На чем основана кристаллизация: Чем отличаются процессы выпаривания и кристаллизации? На чем основаны оба способа выделения твердого вещества из…

alexxlab
06.08.1972
Комментарии: 0

Содержание

Мал кристалл, да дорог: «ЭФКО» разработала кристаллизатор жиров

Автор: Виктор Капранчиков, технолог ГК «ЭФКО»

Как избежать «поседения» шоколада? Как снизить миграцию масла на поверхность конфет? Как сделать спред – такой, чтобы легко намазывать на хлеб? Все эти задачи зависят от кристаллизации жиров. Компания «ЭФКО» разработала продукт, который помогает ускорить образование мелкокристаллической решетки. Она удержит и стабилизирует жидкие масла. Благодаря этому качество изделий будет стабильным в любых условиях.

Кристаллизация. Что это?

Кристаллизация жиров – это ключевой процесс, который влияет на структуру и свойства продуктов на жировой основе: шоколада, маргарина, спредов, жиров для хлебобулочных и кондитерских изделий, молочных продуктов и шортенингов общего назначения [1]. Стабильность этих продуктов регулируется изменениями физического состояния жиров и поведения при кристаллизации.

Кристаллизация жиров определяет консистенцию и пластичность на этапах производства и хранения; сенсорные свойства, такие как ощущение таяния во рту; физическую стабильность, связанную с образованием и ростом кристаллов, миграцией масла и коалесценцией частиц и эмульсий; внешний вид продуктов [2].

Особенности кристаллизации жиров зависят от композиции триацилглицеридов растительных жиров и масел.

Суть процессаМеханизм кристаллизации жиров достаточно сложный и состоит из зарождения и роста кристаллов. Нуклеация, или зарождение кристаллов, включает в себя образование агрегатов молекул, которые превышают критический размер и поэтому являются стабильными. Как только зародыш кристалла сформировался, он начинает расти за счет включения других молекул из соседнего жидкого слоя, который постоянно заполняется пересыщенной жидкостью, окружающей кристалл [3].
Пороки, связанные с кристаллизациейЧасто при производстве спредов и маргаринов возникают пороки, связанные с кристаллизацией. Особо выделяются такие проблемы, как полиморфные переходы, миграция масла, развитие жирового поседения, медленная кристаллизация и образование кристаллических агрегатов. В связи с этим решение их является определяющим фактором стабильности качества готового продукта.
Пороки консистенции, обусловленные кристаллизацией при производстве маргаринов и спредов
Типы кристаллов
Триацилглицериды, в составе которых есть жирные кислоты с различной длиной цепи и их сложные эфиры, могут существовать в различных кристаллических формах. Полиморфные формы жира идентифицируются на основе их субклеточной структуры. В липидах преобладают три специфических типа субклеток – полиморфы α, β’ и β – согласно современной полиморфной номенклатуре. Форма α метастабильна, характеризуется гексагональной упаковкой цепей, форма β’ имеет промежуточную стабильность и орторомбическую перпендикулярную упаковку, тогда как форма β имеет большую стабильность и триклинную параллельную упаковку. Температура плавления растет с увеличением стабильности (α → β′ → β) в результате различий в плотности молекулярной упаковки [4].

Триацилглецериды (ТАГ) обычно первоначально кристаллизуются в формах α и β’, хотя форма β более стабильна. Поведение при кристаллизации, полиморфная форма и микроструктура жиров обусловлены сочетанием индивидуальных физических свойств ТАГ и фазового поведения смеси ТАГ. Специфический состав жира – один из наиболее важных факторов для окончательного развития кристаллической структуры [5].

Жиры с кристаллами в форме β’ обладают повышенной функциональностью, так как они более мягкие; обеспечивают хорошую аэрацию и сливочность. Таким образом, форма β’ представляет интерес для производства пищевых продуктов с высоким содержанием жира, таких как спреды, маргарин, кондитерские и хлебобулочные изделия.

Промышленный процесс кристаллизации спредовСостоит из последовательности стадий при различных температурах (переохлаждении) и приложении механической силы. Для достижения хорошего затвердевания необходимо одновременно контролировать три параметра процесса кристаллизации: температуру, время кристаллизации и скорость перемешивания [6].
Достижение контролируемой модификации жиров, контроль и/или стабилизация кристаллизации и полиморфных переходов жирового сырья могут быть выполнены главным образом с помощью трех способов, используемых по отдельности или в сочетании, в соответствии с требованиями каждой жировой основы:

удаление, добавление или фракционирование второстепенных липидов в жировых основах;

использование «затравки» для моделирования процесса кристаллизации;

динамический контроль кристаллизации в липидных системах за счет использования эмульгаторов.

«Затравка» для кристаллизацииВ настоящее время знание механизмов контроля кристаллизации жиров позволяет разработать «затравку» на основе определенным образом модифицированного жира, обладающего большим потенциалом в вопросах коррекции процессов кристаллизации при темперировании жиров и продуктов на их основе.
Эта разработка основана на том факте, что кристаллизацией жиров можно управлять путем добавления твердого материала со свойствами «зародышей» кристаллизации.

Введение зародышей кристаллизации в мягкие жиры способствует формированию эффектов, которые связаны с контролем кристаллизации, – наличию многочисленных дополнительных зародышей кристаллизации и образованию дополнительной поверхности для роста кристаллов.

Несомненным техническим преимуществом при использовании «затравки» является тот факт, что активные зародыши кристаллизации могут индуцировать кристаллизацию жиров в желаемые полиморфные формы.
С термодинамической точки зрения использование «затравки» для кристаллизации идеально подходит для направления кристаллизации в жировых смесях, поскольку более предпочтительно связывание молекул триацилглицеридов с уже существующей поверхностью кристалла без потребности в энергии для создания ядра кристалла. Однако в процессе внесения «затравки» контроль температуры имеет решающее значение для сохранения зародышей кристаллизации. Нужно понимать, что эффект зависит от таких параметров, как соотношение массы включенной «затравки» и массы расплавленного жира, подлежащего кристаллизации, температуры и скорости охлаждения.

Форма кристаллов и их величина влияют на образование коагуляционной и кристаллизационной структуры, от соотношения которых зависят вязкость, пластичность, хрупкость и твердость спреда. Соотношение легкоплавких и высокоплавких групп глицеридов в отвердевшем жире, преобладание легкоплавких метастабильных, либо высокоплавких и более стабильных полиморфных модификаций кристаллического жира оказывает определяющее влияние на термоустойчивость и реологические характеристики продукта. Механическое воздействие на сформировавшуюся структуру спреда в момент фасовки изменяет кристаллическую структуру продукта, и вопрос сохранения плотной структуры продукта имеет первоочередное значение.
«Кристаллизатор» от «ЭФКО»

Компания «ЭФКО» предлагает решение – модификатор кристаллизации жиров специального назначения. Эффективность продукта подтвердилась в ходе всестороннего тестирования в R&D-центре компании и на предприятиях партнеров. Для оценки кристаллизатор использовали при производстве растительно-жировых спредов с м.д.ж 72,5%. В качестве жировой фазы применялся заменитель молочного жира Oilblend 1503-33 ЭК. Тестирование показало, что увеличение дозировки кристаллизатора в составе продукта значительно повышает твердость продукта и снижает уровень вытекания свободного жира (рис. 2). Эти показатели в значительной степени характеризуют качество спреда, фасованного в брикет.

Влияние дозировки ЖСН «Кристаллизатор 01» на твердость и выделение свободного жидкого жира при оценке спреда м. д.ж 72,5% на основе ЗМЖ Oilblend 1503-33 ЭК, фасованного в брикет

Группа компаний «ЭФКО» сделала ставку на импортозамещение и в течение нескольких лет вела разработку кристаллизатора для масложировых продуктов. Его применение открывает перспективы для расширения ассортимента и позволяет гарантировать качество продуктов, которые уже есть в линейке производителя.

Остались вопросы? Обращайтесь по электронной почте: [email protected]
Мы в Telegram: https://t.me/efko_ingredients
Список литературы
Sato K. Crystallization behavior of fats and lipids: a review. Chem Eng Sci. 2001; 56:2255–2265

Foubert I, et al. Modelling two-step isothermal fat crystallization. J Food Eng. 2006; 75:551–559

Boistelle R. In: Crystallization and polymorphism of fats and fatty acids. Garti N, Sato K, editors. New York: Marcel Dekker; 1988

Martini S, Awad T, Marangoni AG, editors.
Modifying lipids for use in food. Cambridge: Woodhead Publishing; 2006

Vereecken J, et al. Effect of SatSatSat and SatOSat on crystallization of model fat blends. Eur J Lipid Sci Technol. 2009; 111:243–258

Капранчиков В.С. Особенности фасовки спредов в потребительскую тару. Сыроделие и маслоделие. – 2012, №6, с. 50–51

Способы разделения смесей | Химия
Отстаивание

Центрифугирование

Фильтрование

Действие магнитом

Выпаривание. Кристаллизация

Дистилляция (перегонка)

Для получения чистых веществ используют различные способы разделения смесей.
Способы разделения смесей
неоднородных (гетерогенных) однородных (гомогенных)
— Отстаивание
— Фильтрование
— Действие магнитом
— Центрифугирование — Выпаривание. Кристаллизация.
— Дистилляция (перегонка)
Процессы разделения смесей основаны на различных физических свойствах компонентов, образующих смесь.
Отстаивание
Отстаивание — это разделение неоднородной жидкой смеси на компоненты, путём её расслоения с течением времени под действием силы тяжести.
Отстаиванием можно разделить смесь нерастворимых в воде веществ, имеющих разную плотность.
Пример. Смесь из железных и древесных опилок можно разделить, если высыпать её в сосуд с водой (1), взболтать и дать отстояться. Железные опилки опустятся на дно сосуда, а древесные будут плавать на поверхности воды (2), и их вместе с водой можно будет слить в другой сосуд (3):
На этом же принципе основано разделение смесей малорастворимых друг в друге жидкостей.
Пример. Смеси бензина с водой, нефти с водой, растительного масла с водой быстро расслаиваются, поэтому их можно разделить с помощью делительной воронки:
Отстаиванием также можно разделить вещества, которые осаждаются в воде с различной скоростью.
Пример. Смесь из глины и песка можно разделить, если высыпать её в сосуд с водой (1), взболтать и дать отстояться. Песок оседает на дно значительно быстрее глины (2):
Этот способ используется для отделения песка от глины в керамическом производстве (производство глиняной посуды, красных кирпичей и др.).
Центрифугирование
Центрифугирование — это разделение неоднородных жидких смесей путём вращения.
Пример. Если компоненты неоднородной жидкой смеси очень малы, такие смеси разделяют центрифугированием. Такие смеси помещают в пробирки и вращают с большой скоростью в специальных аппаратах — центрифугах.
Перед центрифугированием частицы смеси распределены по объёму пробирки равномерно. После центрифугирования более лёгкие частицы всплывают наверх, а тяжёлые оседают на дно пробирки.
С помощью центрифугирования, к примеру, отделяют сливки от молока.
Фильтрование
Фильтрование — это разделение жидкой неоднородной смеси на компоненты, путём пропускания смеси через пористую поверхность. В роли пористой поверхности может выступать бумажная воронка, марля, сложенная в несколько слоёв, или любой другой пористый материал, способный задержать один или несколько компонентов смеси.
Фильтрованием можно разделить неоднородную смесь, состоящую из растворимых и нерастворимых в воде веществ.
Пример. Чтобы разделить смесь, состоящую из поваренной соли и песка, её можно высыпать в сосуд с водой, взболтать и затем эту смесь пропустить через фильтровальную бумагу. Песок остаётся на фильтровальной бумаге, а прозрачный раствор поваренной соли проходит через фильтр:
При необходимости, растворённую поваренную соль из воды можно выделить выпариванием.
Действие магнитом
С помощью магнита из неоднородной смеси выделяют вещества, способные к намагничиванию.
Пример. C помощью магнита можно разделить смесь, состоящую из порошков железа и серы:
Выпаривание. Кристаллизация
Выпаривание — это способ разделения жидких смесей путём испарения одного из компонентов. Скорость испарения можно регулировать с помощью температуры, давления и площади поверхности испарения.
Пример. Чтобы растворённую в воде поваренную соль выделить из раствора, последний выпаривают:
Вода испаряется, а в фарфоровой чашке остаётся поваренная соль. Иногда применяют упаривание, т. е. частичное испарение воды. В результате образуется более концентрированный раствор, при охлаждении которого растворённое вещество выделяется в виде кристаллов. Этот процесс получил название кристаллизации.
Дистилляция (перегонка)
Дистилляция (перегонка) — это способ разделения жидких однородных смесей путём испарения жидкости с последующим охлаждением и конденсацией её паров. Данный способ основан на различии в температурах кипения компонентов смеси.
Пример. При нагревании жидкой однородной смеси сначала закипает вещество с наиболее низкой температурой кипения. Образующиеся пары конденсируются при охлаждении в другом сосуде. Когда этого вещества уже не останется в смеси, температура начнёт повышаться, и со временем закипает другой жидкий компонент:
Таким способом получают, к примеру, дистиллированную воду.
Проблемы моделирования кристаллизации | Статья в журнале «Молодой ученый»
Библиографическое описание:
Шмаль, И. И. Проблемы моделирования кристаллизации / И. И. Шмаль. — Текст : непосредственный // Молодой ученый. — 2013. — № 8 (55). — С. 44-47. — URL: https://moluch.ru/archive/55/7568/ (дата обращения: 02.10.2022).
В статье предложена методика для описания двухфазных смесей — суспензий, взвеси кристаллических частиц в насыщенном растворе. Расчетная область рассматривается в виде U-образного сосуда, в нисходящей ветви которой поддерживается постоянный уровень, а в восходящей ветви производится подвод тепла, испарение и кристаллизация. Проведено сравнение с другим случаем процесса кристаллизации, когда образование твердой фазы происходит на стенках аппарата либо формируется слой отложений на дне.

Ключевые слова: раствор, твердая фаза, кристаллизация, суспензия.
При расчете процессов кристаллизации в выпарных аппаратах-кристаллизаторах возникает задача определения состава двухфазной смеси — твердой фазы и насыщенного раствора. Этот вопрос особенно актуален в химических технологиях [1, 2].
В ряде случаев для получения твердой фазы из раствора используются U?образные сообщающиеся сосуды, в одну из частей которых производится подача раствора с малой концентрацией растворенного вещества, а во второй половине в результате подвода тепла происходит увеличение концентрации и образование твердой фазы. В обычном расчете выполняются тепловой и массовый балансы, с помощью которых определяют количество образующейся твердой фазы.

Ранее [3] были получены соотношения для описания двухфазной смеси в выпарном аппарате-кристаллизаторе для случая, когда кристаллизация происходит на поверхностях нагрева и стенках восходящей ветви (для краткости — «модель осаждения») либо осаждается на дне.
Свойства веществ могут значительно различаться, а поэтому на описание процесса образования двухфазной смеси — суспензии,- следует обратить внимание. Далее именуем эту модель — «суспензия».
Пусть поперечное сечение восходящей ветви кристаллизатора постоянно. Это условие позволяет получить простые соотношения для восходящей ветви, где происходит процесс кристаллизации и образуется суспензия. Пусть будут известны в нисходящей ветви следующие фиксированные величины: плотность раствора ρ_d и фиксированное значение уровня h_d. Допустим, что в некоторый момент времени в восходящей ветви известны: суммарная масса растворенного вещества в суспензии (как в растворе, так и во взвеси) , концентрация насыщенного раствора с’ (на единицу массы раствора), плотность раствора при с’, плотность твердой фазы , площадь поперечного сечения F_up. Находим суммарную массу суспензии для восходящей ветви:
h_d·ρ_d = h_up·, · h_up·.
Масса растворителя в восходящей ветви теперь может быть определена:
.
Массу раствора для восходящей ветви получаем из соотношения:
.
Вычисляем массу твердой фазы в восходящей ветви аппарата:
Объемы для компонентов в восходящей ветви вычисляем следующим образом:
, ,
.
Определяем высоту уровня суспензии в подъемной ветви, объемное и массовое содержание твердой фазы в смеси:
h_up = /F_up, α= , x= .
Новизна — возможность отслеживания динамики свойств суспензии в условиях кристаллизации с привлечением минимума данных. Особенно важно для аварийных, «нерасчетных» режимов эксплуатации кристаллизатора. Для процессов снижения/наброса температуры в химических аппаратах, которые приводят к изменению фазового состава смеси, данные оценки также пригодны.
Теперь следует обратить внимание на сравнение изложенной модели двухфазной смеси «суспензии» с «моделью осаждения» [3], когда рассматривается модель двухфазной смеси — насыщенный раствор/отложения на стенках либо на дне аппарата. В общем случае выбор модели определяется физико-химическими свойствами компонентов смеси. Также обязательным является учет особенностей физического процесса. Например, длительность рассматриваемого процесса должна верно соотноситься со скоростью осаждения частиц в суспензии, подводимая тепловая мощность должна учитывать соотношения между высотными отметками поверхности нагрева и уровнем смеси, толщина отложений на поверхности нагрева влияет на подводимое количество тепла и т. п.
Тем не менее, произведем сравнение результатов двух методик на одной из солей — для «суспензии» и «модели осаждения». Еще раз следует напомнить, что при этом игнорировались многие физико-химические свойства соли, влияющие на конкретные физические процессы при образовании твердой фазы. Учитывались исключительно следующие свойства: плотность твердой и жидкой фаз, параметры насыщенного раствора.
Рис. 1. Относительная масса твердой фазы
На рисунках 1?4 в сравнении представлены основные результаты расчета для обоих моделей. Завышенные, редко встречающиеся в химических технологиях, параметры на оси абсцисс могут соответствовать исключительно аварийным режимам работы аппарата. Кроме того, они позволяют наглядно продемонстрировать отличие моделей. Различие в результатах обусловлено разницей в плотности двухфазной смеси, заполняющей восходящую ветвь устройства. Для «модели осаждения» плотность раствора неизменна, соответствует параметрам насыщения, изменяется лишь объем, занятый жидкой фазой из-за выпадения кристаллов. Для «суспензии» плотность смеси определяется как плотностью насыщенного раствора, плотностью твердой фазы, а также ее массовым содержанием.
Рис. 2. Объем смеси в подъемной ветви
Рис. 3. Концентрация твердой фазы
Рис. 4. Положение уровня в восходящей ветви
Существенное различие результатов, с точки зрения работоспособности аппарата, для перечисленных моделей — изменение объема и уровня смеси, которыми нельзя пренебрегать при описании аварийных режимов с отклонениями от номинальных параметров. В этом случае важными становятся высотные отметки поверхности нагрева, уровня суспензии в устройстве, количество жидкой фазы.
В ряде индустриальных технологий возникают очень близкие проблемы, например, в ядерной энергетике [3], где затрагивался вопрос о возможности повышения концентрации и образования твердой фазы из насыщенного раствора при длительном кипении теплоносителя в активной зоне. Все изложенное может найти применение в этом случае.
Литература:
1.         Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М.: Госхимиздат, 1961, 830 с.
2.         Гельперин Н. И. Основные процессы и аппараты химической технологии. М.: «Химия», 1981, 812 с.
3.         Шмаль И. И. Аналитические оценки для процесса кристаллизации // Молодой ученый. — 2013. — № 7. — С. 30?31.
4.         Логвинов С. А., Безруков Ю. А., Драгунов Ю. Г. Экспериментальное обоснование теплогидравлической надежности реакторов ВВЭР. М.: ИКЦ «Академкнига», 2004, 255 с.
Основные термины (генерируются автоматически): твердая фаза, восходящая ветвь, насыщенный раствор, модель осаждения, жидкая фаза, плотность раствора, смесь, суспензия, массовое содержание, подъемная ветвь.
Расчет
суспензий в выпарных аппаратах | Статья в журнале…
– плотности жидкой и твердой фазы для подъемного участка — ρпод ж (плотность раствора жидкости при предельной растворимости), ρпод к; – плотность среды и уровень в опускном участке ρоп и hоп
Расчет динамики накопления и кристаллизации соли в выпарном…
Ключевые слова: плотность, расход, выпаривание, соль, растворитель, раствор, концентрация, жидкая фаза, твердая фаза, кристаллизация.
Модель двухфазной смеси (сосуществование жидкой и твердой фаз) следующая.
Ключевые слова:
раствор, твердая фаза, кристаллизация.
твердая фаза, восходящая ветвь, насыщенный раствор, растворенное вещество, нисходящая ветвь, образующаяся твердая фаза, оценка, плотность раствора, подвод тепла.
Модель с распределенными параметрами для описания…
Ключевые слова: раствор соли, жидкая фаза, твердая фаза, кристаллизация, температура, концентрация, соль, растворитель, масса, объем.
Метод расчета нестационарных изменений
концентрации…
восходящая ветвь, твердая фаза, нисходящая ветвь, растворенное вещество, концентрация, суммарная масса раствора, значение массы, концентрация растворов, методика расчета, отток пара.
Материалы и реагенты для приготовления промывочных…
Регулирование свойств глинистых растворов основано на двух главных принципах:  изменении физико-химического состояния дисперсной системы, свойств поверхности раздела твердой и жидкой фаз;  изменении состава и концентрации твердой фазы.
Исследование процесса отделения нерастворимых остатков при…
Для получения более чистого раствора хлоридов кальция-магния, необходимо после солянокислотного разложения доломитов отделить твердую фазу из
Время осаждения суспензии регистрировали по количеству осветленной части пульпы при температуре 25оС.
Химизм процесса электролизного
осаждения поливалентных. ..
Далее, при контакте окислителя с ионами марганца протекает процесс его осаждения в виде дисперсной фазы. Ключевые слова: растворы, марганец, осаждение, параметры, процесс.
Разделение смесей — базовый урок по химии
Микрошкола
|
Химия
Для того, чтобы создать лекарства, синтетические ткани, пластмассы, пищевые добавки нужно использовать определенные чистые вещества. Но абсолютно чистых веществ в природе нет, они встречаются в виде смесей.
Алёна Никифорова
Курирую урок, все предложения пишите в комментариях под уроком или личным сообщением
С развитием науки пополнялся список способов разделения смесей. И в настоящее время не найти промышленного производства, где бы не разделяли смеси.
Разделение используется для выделения всех компонентов из смеси, а очистка для выделения одного компонента из смеси.
Способы разделения смесей делятся на химические (разделение основано на разнице в химических свойствах) и физические (разделение основано на разнице в физических свойствах). Неоднородные смеси разделять легче, чем однородные. К распространенным способам разделения неоднородных смесей относятся отстаивание, фильтрование, применение магнита. К распространенным способам разделения однородных смесей относятся выпаривание, кристаллизация, плавление, возгонка, перегонка, хроматография.
Содержание
Методы разделения
Разделение гетерогенных смесей
Разделение гомогенных смесей
Хотите делать уроки с нами?
Промышленное разделение
Вводное тестирование
Проверь готовность к уроку
Начать тест
Индивидуальные вещества, которые состоят из частиц одинакового вида
Система, состоящая из нескольких веществ, частицы которых разного вида
Каждое вещество в смеси
Вещество, масса которого в десятки раз меньше массы другого вещества в смеси
Проверить
Показать результаты
Каждое вещество в смеси не сохраняет свои свойства
Смесь имеет постоянный состав
В однородной смеси мы не можем обнаружить разные частицы невооруженным глазом или при помощи микроскопа
В неоднородной смеси мы не можем обнаружить разные частицы невооруженным глазом или при помощи микроскопа
Проверить
Показать результаты
Молоко
Сладкий чай
Проверить
Показать результаты
9% уксус
Медицинский спирт
Молоко
Сладкий чай
Проверить
Показать результаты
Ты еще не готов к этому уроку
Заново
Молодец
Начинай изучать урок
Заново
Отлично
Полный вперёд!
Заново
Методы разделения
Разделение смеси используют для выделения всех ее составляющих в чистом виде. При очистке выделяют одно вещество, а примеси удаляют.
Так как вещества в смеси сохраняют свои свойства, то все способы разделения смесей основаны на различиях в физических и химических свойствах компонентов, входящих в смесь.
Химические методы
Химические методы разделения основаны на разнице в химических свойствах. При разделении к смеси добавляют реагент, протекает химическая реакция с участием реагента и определенных компонентов в смеси, появляются новые компоненты.
Физические методы
Физические методы разделения основаны на разнице в физических свойствах – здесь к смеси не будут добавлять реагентов, следовательно, не будет химических превращений. Легче разделять неоднородные смеси, так как их частицы видны невооруженным глазом.
В этом уроке будут разобраны самые распространенные физические способы разделения смесей.
Разделение гетерогенных смесей
Самыми распространенными способ разделения гетерогенных смесей являются отстаивание, фильтрование, действие магнитом. Эти способы разделения широко используются в промышленных масштабах.
Отстаивание и декантация
Отстаивание – один из самых простых способов разделения неоднородных систем, основанный на различной плотности компонентов. Более плотный компонент в смеси будет иметь большую массу, следовательно, на него будет оказываться большая сила тяжести, поэтому этот компонент смеси первый пойдет ко дну. Используется для разделения неоднородных смесей жидкого и твердого вещества или двух жидкостей.
Декантация – отделение твердой фазы суспензии/взвеси от жидкой фазы, осуществляемое выливанием раствора с осадка после отстаивания.
При отстаивании смеси жидкости и твёрдого вещества на дне сосуда оседает вещество с большей плотностью. Верхний слой осторожно отделяют. Таким способом можно разделить смесь мела и воды, песка и воды.
Также декантация – отделение двух несмешивающихся жидкостей, осуществляемое сливанием более плотной жидкости после отстаивания.
Для разделения смеси двух жидкостей (растительное масло и вода, бензин и вода, нефть и вода) используется делительная воронка — сосуд с краном внизу. Сливают сначала более тяжёлый нижний слой, а затем — лёгкий верхний. Подобным образом в деревнях отделяли сливки от молока.
Отстаивание и декантация
В первых двух случаях показаны по два сосуда, чтобы показать, как с течением времени из-за различной плотности вещества разделяются на слои.
1) Твердые нерастворимые вещества разной плотности (железные и древесные опилки)
2) Твердые вещества, одно из которых растворимо (соль и опилки)
3) Несмешивающиеся жидкости с разной плотностью (нефть и вода)
Разделение взвеси с помощью отстаивания
Разделение двух несмешивающихся жидкостей с помощью отстаивания
Фильтрование
Фильтрование — это отделение жидкости или газа от взвешенных в них твёрдых частиц при пропускании через пористые материалы (фильтры). Этот способ разделения основан на различной растворимости и различных размерах частиц. Фильтры задерживают частицы, если их размеры больше размера пор. Для фильтрования можно использовать специальную бумагу, ткань, марлю, вату, песок, уголь, пористую керамику.
Простейший прибор для фильтрования состоит из воронки с фильтром и сосуда для собирания фильтрата. При использовании бумажного фильтра смесь осторожно наливают в воронку по стеклянной палочке. Вода проходит через фильтр, а частицы твёрдого вещества задерживаются на нём. Для ускорения процесса фильтрования скошенный конец воронки следует прижать к стенке химического стакана.
В лабораториях этим способом отделяют образовавшиеся в реакциях осадки.
Фильтрование используется в промышленности (в производстве растительного масла, творога). В качестве фильтров там используются ткани.
На одной из стадий очистки питьевой воды в водопроводах её пропускают через слой чистого песка. В домашних условиях для очистки питьевой воды применяется бытовой фильтр.
С помощью фильтрования очищают воздух от примесей. На фильтровании воздуха основана работа пылесоса, противогаза. Для удаления нежелательных примесей часто используют адсорбенты.
Простой прибор для фильтрования
Механизм фильтрования
Разделение смеси с помощью фильтрования
Применение магнита
Смесь также можно разделить действием магнита. Этот способ разделения основан на различных магнитных свойствах. Один из компонентов смеси притягивается к магниту, а остальные нет. Этот метод используется в производстве, чтобы разделить железо от пустой породы.
Разделение смеси действием магнита
Проверь себя
воронка с фильтром
делительная воронка
магнит
Проверить
Показать результаты
отстаивание
фильтрование
действие магнитом
Проверить
Показать результаты
сахара и воды
песка и воды
воды и спирта
Проверить
Показать результаты
Надо еще позаниматься
Заново
Молодец, двигайся дальше
Заново
Изобретение противогаза
В 1915 году известный русский ученый-химик Н. Д. Зелинский предложил для очищения отравленного воздуха использовать изобретённый им активированный древесный уголь, в котором при помощи специальной обработки создавалось большое количество пор. Технологом завода «Треугольник» М.И. Куммантом была разработана резиновая маска, защищающая лицо от действия отравляющих веществ. Именно это устройство, состоящее из резиновой маски и фильтрующей коробки, в которой был помещен активированный уголь, и получило название “противогаз”. В противогазах воздух проходит через слой активированного угля, который имеет много мелких пор и способен поглощать газообразные и растворённые вещества. Так при вдыхании с помощью угля отравленный воздух фильтруется: отравленные вещества остаются на угле, воздух пригодный для дыхания поступает человеку.
Разделение гомогенных систем
Разделить однородные (гомогенные) смеси сложнее, так как их частицы не видны. Такие смеси устойчивые и не разделяются при долгом хранении. Для разделения однородных смесей могут быть использованы другие способы: выпаривание, кристаллизация, плавление, возгонка, перегонка (дистилляция), хроматография.
Выпаривание
Выпаривание используется для выделения твердых веществ из растворов. Раствор помещается в фарфоровую чашку и нагревают. По мере испарения растворителя (например, воды) на стенках чашки образуются мелкие кристаллы твердого вещества. При этом твердое вещество не должно разлагаться при нагревании.
Разделение смеси с помощью выпаривания
Установка для выпаривания
Кристаллизация
Кристаллизация применяется для выделения крупных кристаллов твёрдого вещества. Воду испаряют лишь частично. Горячий раствор оставляют открытым на длительное время. Вода медленно испаряется, и из раствора выпадают кристаллы вещества.
Кристаллизация. Выращивание кристаллов
Перекристаллизация
Перекристаллизация основана на различной растворимости и температуре кипения, её используют для очистки твердых веществ от примесей. Смесь растворяют в воде или другом растворителе и нагревают. По мере нагревания необходимое вещество растворяется, а примеси нет. Потом раствор аккуратно сливают в другой сосуд и охлаждают. При охлаждении выделяемое твердое вещество выпадает в осадок, который потом отфильтровывают. Может быть обратная ситуация: смесь растворяют в горячем растворителе, выделяемое вещество имеет меньшую растворимость, чем примеси и первым кристаллизуется из раствора, однако тогда нельзя допускать испарение воды, чтобы очистка была более эффективной.
Выпаривание и кристаллизация используются для выделения солей из морской воды и соленых озер, при производстве сахара. Также кристаллизация используется в лабораториях для очистки твердых веществ от примесей.
Разделение смеси с помощью перекристаллизации
Кристаллы медного купороса (CuSO₄*5H₂O)
Плавление
Плавление и последующая кристаллизация используются для получения сверхчистых металлов, необходимых, например, для надежной работы ядерных реакторов. Метод основан на различной температуре плавления веществ. Твердую смесь плавят. В ходе плавления необходимое веществ (металл) принимает жидкое агрегатное состояние, а примеси нет. Эту жидкую фазу отделяют и охлаждают.
Разделение смесей с помощью плавления с последующей кристаллизацией
Плавление золота
Возгонка
Возгонка (сублимация) и последующую после охлаждения кристаллизацию используют для очистки веществ с низкой температурой возгонки, например кристаллического йода.
При нагревании твердой смеси необходимое вещество возгоняется и принимает газообразное состояние, потом его охлаждают. Отличительной особенностью сублимации является то, что вещество, подвергнутое возгонке, переходит из твердого состояния в газ, минуя жидкую стадию.
Разделение смеси с помощью возгонки (сублимации) с последующей кристаллизацией
Возгонка кристаллического йода
Перегонка
Перегонка (дистилляция) — разделение жидких однородных смесей, основанное на различных температурах кипения жидкостей.
Простейший прибор для дистилляции состоит из двух сосудов (например, пробирок), пробки с газоотводной трубкой и стакана с холодной водой для охлаждения паров. Смесь нагревается в одном сосуде, а пары более летучего вещества конденсируются в другом. Так можно отделить жидкость от растворённых в ней веществ.
В более сложных приборах для охлаждения паров используют специальный холодильник, через кожух которого проходит проточная вода. При нагревании смеси сначала испаряется вещество с самой низкой температурой кипения. Его пары охлаждаются в холодильнике, и в сосуде собирается чистое вещество. Затем нагревание усиливают и отделяют следующее вещество с более высокой температурой кипения.
Применение перегонки (дистилляции)
1) В химических лабораториях при производстве лекарств таким методом получают дистиллированную воду (без примесей растворённых солей).
2) Перегонка используется для опреснения морской воды в тех странах, где питьевой воды не хватает.
3) Перегонка является одним из основных способов переработки нефти. С помощью перегонки из неё выделяют разные виды топлива.
Прибор для перегонки с водяным холодильником
Прибор для простой перегонки
Разделение смеси с помощью перегонки (дистилляции)
Хроматография
Хроматография – метод разделения смесей, основанный на распределении веществ между двумя фазами подвижной и неподвижной.
Рассмотрим принцип хроматографии на примере колоночной хроматографии. Хроматографическую колонку забивают определенным твердым веществом, которое будет исполнять роль неподвижной фазы. Через это вещество пропускают жидкое вещество (элюент), которое будет исполнять роль подвижной фазы, со смесью веществ. Элюент меньше всего связывается с неподвижной фазой, поэтому из колонки всегда выходит первым. Потом из колонки выходит тот компонент смеси, который лучше связывался с подвижной фазой (элюентом) и слабо связывался с неподвижной фазой. Так компоненты смеси выходят по очереди, самым последним из колонки выйдет компонент, который более слабо связывался с подвижной фазой и более сильно с неподвижной фазой.
С помощью хроматографии можно разделять жидкие и газовые смеси, даже те, разделение которых другими методами разделения невозможно. Хроматография используется в химической, фармацевтической, пищевой промышленности, для очистки растворов, а также удаления солей из сахарных сиропов и молока. С помощью хроматографии можно выделять ценные соединения из природных растворов и отработанных вод производств. В химических лабораториях хроматография также используется для качественного и количественного определения состава смесей.
Хроматография растительных компонентов
Механизм хроматографии
Разделение смеси методом хроматографии
Проверь себя
перегонка
кристаллизация
фильтрование
возгонка
Проверить
Показать результаты
отстаивание
выпаривание
фильтрование
Проверить
Показать результаты
отстаивание
действие магнитом
перегонка
возгонка
Проверить
Показать результаты
перегонка
фильтрование
хроматография
возгонка
Проверить
Показать результаты
Надо еще позаниматься
Заново
Молодец, двигайся дальше
Заново
Открытие дистилляции путем подражания природе
Наблюдая за природой, можно заметить как под действием солнца образуются водяные пары, которые оседают затем под влиянием холода. Этот круговорот веществ в природе можно считать огромным перегонным аппаратом, расположенным у нас над головой и конденсирующим влагу под нашими ногами. Такого мнения придерживался греческий философ Аристотель . Он написал в своей работе «Метеорология» следующее: «Морская вода становится питьевой благодаря испарению. Ему может быть подвергнута любая влага. После превращения в пары, она вновь становится жидкой.»
Можно предположить, что, пытаясь воспроизвести в миниатюре круговорот воды в природе, наши предки создали первый очень примитивный перегонный аппарат и открыли дистилляцию.
Однако дистилляция воды не представляла особого интереса, ведь перегоняя воду, можно получить только воду. Поэтому античные люди обратились к перегонке других жидкостей. Но это еще не были спиртные напитки.
Открытие хроматографии
Открытие хроматографии относится ко времени завершения русским учёным Михаилом Семеновичом Цветом работы над магистерской диссертацией в Петербурге и первому периоду работы в Варшаве . Исследуя пигменты растений, Цвет пропустил раствор смеси очень мало различающихся по цвету пигментов через трубку, заполненную адсорбентом – порошкообразным карбонатом кальция, и промыл затем адсорбент чистым растворителем. Отдельные компоненты смеси при этом разделились и образовали цветные полосы. Согласно современной терминологии Цвет открыл проявительный вариант хроматографии (проявительную жидкостно-адсорбционную хроматографию). Основные итоги исследований по развитию созданного им варианта хроматографии Цвет изложил в книге “Хромофиллы в растительном и животном мире” , которая является его докторской диссертацией.
Промышленное разделение
Разделение воздуха
Воздух представляет собой однородную смесь газов. Воздух состоит из азота (78,03 % об.), кислорода (20,95 % об.), аргона (0,94% об.) и других газов.
Разделение воздуха на его составляющие основано на различиях в физических свойствах газов – температурах кипения. Воздух глубоко охлаждают при повышенном давлении, воздух из газообразного состояния становится жидкостью. Каждый газ имеет свою температуру кипения: кислород (-182,95 ^оС), аргон ( – 185,70 ^оС), азот (-195,80 ^оС). Так постепенно нагревая жидкость из воздуха, выделяют составляющие его газы.
Азот и аргон вступают в химическую реакцию с ограниченным количеством веществ и при определенных условиях, поэтому их часто используют при продувке аппаратов и создании инертной среды. Аргон применяется для заполнения внутреннего пространства в лампах накаливания. Азот используется при получении аммиака. Кислород используется в промышленности на стадиях окисления.
Переработка нефти
Нефть – жидкая природная однородная смесь веществ, из которой получают важнейшие продукты путем фракционной перегонки (первичная переработка): бензин, лигроин, керосин, газойль, мазут. Из продуктов первичной переработки нефти получают дизельное топливо и различные смазочные масла. Нефть является ценным химическим сырьем. После вторичной переработки нефти получают вещества, которые используются для производства других веществ и материалов: пластмасс, синтетического каучука, красителей, лекарств , взрывчатых веществ и др.
Сначала добытая нефть подвергается первичной сепарации, где нефть очищают от нефтяного газа, воды и механических примесей. Механические примеси вызывают уменьшение срока службы аппаратов, а вода с нефтью образует эмульсию, которая плохо поддается перегонке. После первичной сепарации очищенная нефть идет на фракционную перегонку, где нефть разделяется на фракции по температурам кипения.
Ископаемые угли
Ископаемые угли – ценный природный материал, содержащий почти все элементы таблицы Менделеева. Поэтому уголь используют не только как топливо, но и для получения многих необходимых веществ таких как, аммиак, разные фенолы, смолы, лёгкие масла, нафталины, коксовый газ.
Сначала ископаемые угли подвергаются сухой перегонке – прокаливанию при высокой температуре (1000 ^оС) без доступа воздуха, в результате чего получают кокс, каменноугольную смолу и коксовый газ. Дальше продукты прокаливания идут на дальнейшую переработку с получением, как и у нефти ценных химических соединений.
Проверь себя
разной плотности газов
разной температуре кипения газов
разной растворимости газов
Проверить
Показать результаты
бензин
газойль
Проверить
Показать результаты
простая перегонка
фракционная перегонка
сухая перегонка
Проверить
Показать результаты
Надо еще позаниматься
Заново
Молодец, двигайся дальше
Заново
Резюме
Физические способы разделения смесей нашли широкое употребление в промышленности и в лабораториях. Если бы способов разделения смесей не было, то люди не смогли бы получить чистые вещества, открыть новые соединения и реакции. Также разделение смесей позволило продлить срок службы аппаратов производств, так как из смеси первым делом стали удалять примеси, которые приводили в негодность аппаратуру.
Кратко повторим
Разделение смеси основано на различиях в свойствах компонентов смеси.
Выделяют химические и физические методы разделения.
Неоднородные смеси легко разделить. Их делят отстаиванием с последующей декантацией, фильтрованием или действием магнита.
Однородные смеси разделить сложнее. Для выделения чистых веществ из них используют выпаривание, кристаллизацию, плавление, возгонку (сублимацию), перегонку (дистилляцию) или хроматографию.
Разделение воздуха и нефти основано на различных температурах кипения компонентов. Для их разделения используют фракционную перегонку. Каменный уголь подвергают сухой перегонке.
Выходное тестирование
Проверь как изучил урок
Начать тест
Для разделения речного песка и железных опилок лучше использовать магнит
Для разделения речного песка и воды можно использовать фильтровальную бумагу
Для разделения смеси масла и воды лучше использовать перегонку
Для разделения смеси воды и бензина можно использовать делительную воронку
Проверить
Показать результаты
Намагничивание относят к химическим способам разделения смеси
Выпаривание относят к физическим способам разделения смеси
Смесь спирта и воды можно разделить с помощью фильтровальной бумаги
Первым шагом разделения любой твердой смеси является растворение этой смеси в воде
Проверить
Показать результаты
Выпарительная чаша используется для получения твердого вещества из раствора
Фильтровальная бумага используется для разделения двух несмешивающихся жидкостей
Делительная воронка используется для выделения из смеси вещества, обладающего магнитными свойствами
Магнит используется для разделения смеси компонентов с разной температурой кипения
Проверить
Показать результаты
Фильтрования
Отстаивания
Перегонки
Выпаривания
Проверить
Показать результаты
сахара и воды
песка и воды
воды и бензина
песка и сахара
Проверить
Показать результаты
Ты еще не готов к этому уроку
Заново
Молодец
Начинай изучать урок
Заново
Предыдущий урок
Внешняя политика Николая I
Следующий урок
Силы, законы Ньютона
Алёна Никифорова
Урок разработали
Можно копировать, распространять, улучшать, при условии указания авторства, ссылки на урок и сохранения данной лицензии у производного материала
Под свободной лицензией
CC-BY-SA-4. 0
РЕДАКТУРА
ОФОРМЛЕНИЕ
ИСПОЛЬЗОВАЛИ
Алёна Никифорова
Химия. 8 класс: учеб. для общеобразоват. учреждений/ О.С. Габриелян. – 2-е изд., стереотип. – М.: Дрофа, 2013. – 286 с.
Химия: 8 класс: учебник для учащихся общеобразовательных учреждений/ Н.Е.Кузнецов, И.М.Титова, Н.Н. Гара. – 4-е изд., перераб. – М.: Вентана-Граф, 2012. – 256 с.
Курс коллоидной химии: учеб. для вузов/ Фридрихсберг Д.А. Курс коллоидной химии. – 2-е изд., перераб. и доп. – Л.: Химия, 1984. -368 с.
Сайты: foxford.ru ,Wikipedia.ru , yaklass.ru, youtube.com ,chem-oge.sdamgia.ru
Лев Кавелин
Лев Кавелин
Помогите улучшить
Мы рады любой помощи по улучшению урока. Пишите комментарии с предложениями, отмечайте понятные или непонятные элементы урока.
ИЗОГИДРИЧЕСКАЯ КРИСТАЛИЗАЦИЯ
⇐ ПредыдущаяСтр 31 из 34Следующая ⇒
Для осуществления процесса кристаллизации в растворе необходимо создать пересыщение. По способам его создания различают два основных метода кристаллизации: 1) охлаждение горячих насыщенных растворов (изогидрическая или политермическая кристаллизация) и 2) удаление части растворителя путем выпаривания (изотермическая кристаллизация).
ПОЛИТЕРМИЧЕСКАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Растворимость большинства веществ уменьшается с понижением температуры. Поэтому при охлаждении горячих растворов возникает пересыщение, обусловливающее выделение кристаллов. Этот метод также получил название изогидрической кристаллизации, поскольку при его осуществлении количество растворителя (например, воды) остается постоянным.

Рис. 1. К пояснению методов кристаллизации (см. текст).

На диаграмме растворимости (рис. 1) охлаждение горячего ненасыщенного раствора, имеющего температуру t1 и концентрацию C1 (точка А), до конечной температуры t2 условно можно изобразить линией АС, которая пересекает кривую растворимости в точке В, характеризующей насыщенное состояние раствора при температуре t1′. Если кристаллизация раствора начинается только после его охлаждения до температуры t2, при которой и заканчивается полное снятие пересыщения, то процесс кристаллизации изобразится линией CD, а конечное состояние раствора-точкой D на кривой растворимости, соответствующей равновесной концентрации C2.
В том случае, если раствор не способен к образованию сколько-нибудь заметного пересыщения, процесс его охлаждения и кристаллизации изобразится линией АВD. В зависимости от скорости охлаждения раствора и его способности образовывать пересыщение реальный процесс может протекать также по линиям AB’D’D или AB”D.\

Политермическая кристаллизация связана с охлаждением растворов и основана на различной растворимости веществ в растворе в зависимости от температуры. Иногда используют метод политермической выпарки. [1]

Политермическая кристаллизация осуществляется охлаждением насыщенных растворов и применяется для веществ, растворимость которых при повышенных температурах заметно выше, чем при низких. [2]

Политермическая кристаллизация осуществляется охлаждением насыщенных растворов и применяется для веществ, растворимость которых при повышенных температурах выше, чем при низких. [3]

Политермическая кристаллизация, основанная на различной растворимости совместно присутствующих солей в зависимости от температуры. Примером такого процесса может служить выделение хлористого калия из сильвинита ( стр. [4]

При политермической кристаллизации пересыщенный раствор образуется за счет охлаждения систе – мы. Этот процесс протекает при переменной температуре

Процесс политермической кристаллизации в случае отсутствия взаимодействия между компонентами системы рассмотрен ниже. Процессы, в которых принимают участие кристаллогидраты и двойные соли, будут рассмотрены при описании применения физико-химического анализа в технологии некоторых продуктов, получаемых из галургического сырья. [6]

Сущность политермической кристаллизации заключается в том, что готовят концентрированный раствор при повышенной температуре, затем его охлаждают до комнатной или до более низкой температуры. Чем больше разность температуры, тем больше образуется кристаллов. [7]

В единичном реакторе полного смешения концентрация исходных реагентов невелика, так как мгновенно падает до конечного значения. Поэтому в нем малы скорость химического превращения и степень превращения. Для повышения этих показателей применяют ряд последовательно расположенных реакторов полного смешения – каскад реакторов. Концентрация исходных реагентов СА в такой системе изменяется ступенчато. При этом изменение концентрации происходит мгновенно при входе реакционной смеси в каждый реактор.

В некоторых случаях процесс химического превращения вещества проводится не в одном аппарате смешения, а в нескольких таких аппаратах, соединенных последовательно (рис. 6.6,г). Такая система, состоящая в некоторых случаях из 20 и более аппаратов, получиланазвание каскада реакторов(батареи реакторов). В каскаде реакторов изменение концентрации реагирующих веществ носит ступенчатый характер (рис. 6.5,в), так как продукт реакции предыдущего аппарата является исходным реагирующим веществом в последующем аппарате.

Гидродинамический режим работы каскада реакторов является промежуточным и зависит от числа аппаратов: с увеличением числа реакторов в каскаде он приближается к режиму вытеснения, а при уменьшении к режиму смешения.

В каскаде увеличивается время пребывания реагирующих веществ по сравнению с одним реактором смешения, а также растет выход продуктов реакции по сравнению с реактором вытеснения.

Ректификация (от лат. rectus — прямой и facio — делаю) — это процесс разделения бинарных или многокомпонентных смесей за счет противоточного массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Ректификацию можно проводить периодически или непрерывно. Ректификацию проводят в башенных колонных аппаратах, снабженных контактными устройствами (тарелками или насадкой) ректификационных колоннах.

Ректификацию широко применяют в промышленности, например для получения ректификованного этилового спирта, с отделением сивушных масел и альдегидных фракций, для выделения бензинов, керосинов и других фракций из нефти, а также получения компонентов воздуха (кислорода, азота, инертных газов).

Разделение путемперегонки основано на различной температуре кипения отдельных веществ, входящих в состав смеси. Так, если смесь состоит из двух компонентов, то при испарении компонент с более низкой температурой кипения (низко- кипящий компонент) переходит в пары, а компонент с более высокой температурой кипения (высококипящий компонент) остается в жидком состоянии. Полученные пары конденсируются, образуя дистиллят или ректификат, а неиспаренная жидкость называется остатком.

В результатеперегонки низкокипящий компонент переходит в дистиллят, а высококипящий – в остаток. Такой процесс называется простой перегонкой. При этом не достигается полного разделения смеси. Оба компонента являются летучими, оба переходят в пары, но в разной степени. Поэтому образующиеся при перегонке пары не представляют собой чистого низкокипящего компонента.

Из-за большой летучести низкокипящий компонент испаряется в большей степени, чем высококипящий компонент. Значит, в дистилляте содержание низкокипящего компонента выше, чем в исходной смеси, а в остатке наоборот: содержание низкокипящего компонента ниже, чем в исходной смеси. В этом и является отличие перегонки от выпаривания (при выпаривании растворенное вещество нелетучее, а в пары переходит только летучий компонент).

Простую перегонку применяют для грубого разделения смесей или для предварительной очистки продуктов от нежелательных примесей.

Для достижения наиболее полного разделения компонентов применяют достаточно сложный вид перегонки –ректификацию.

Ректификация заключается в многократном испарении исходной смеси и конденсации образующихся паров, в противо- точном воздействии паров, образующихся при перегонке, с жидкостью, получаемой при конденсации паров.

Способ разделения смеси на компоненты путемректификации является основным в спиртовом и ликеро-водочном производствах, в производстве эфирных масел, при переработке нефтепродуктов и др.

⇐ Предыдущая19202122232425262728293031323334Следующая ⇒

Поиск по сайту:
Кристаллизация из растворов
Под кристаллизацией из растворов подразумевается рост кристалла соединения, химический состав которого заметно отличается от химического состава исходной жидкой фазы. Растворителями могут быть вода, многокомпонентные водные и неводные растворы, расплавы каких-либо химических соединений. В зависимости от температуры процесса и химической природы растворителя различают процессы выращивания из низкотемпературных водных растворов (при температурах не выше 80-90оС), перегретых водных растворов (гидротермальный метод, температуры до 800оС), солевых расплавов (методы кристаллизации из раствора в расплаве, температуры кристаллизации до 1500оС).
Кристаллизацию из растворов применяют при выращивании веществ, разлагающихся при температурах ниже температуры плавления или имеющих несколько полиморфных модификаций. Рост кристаллов осуществляется при температурах ниже температуры плавления, поэтому в выращенных такими методами кристаллах отсутствуют дефекты, характерные для кристаллов, выращенных из расплава. При выращивании кристаллов из растворов движущей силой процесса является пересыщение, уровень которого характеризует величина переохлаждения DТ.
Кристаллизацию из растворов можно осуществлять за счет изменения температуры раствора, за счет изменения состава раствора, а также использовать кристаллизацию при химической реакции.
При выращивании кристаллов из низкотемпературных водных растворов проводят кристаллизацию путем изменения температуры раствора, пересыщение создается за счет снижения температуры в зоне растущего кристалла. Достигнуть этого можно либо постепенно понижая температуру во всем объеме кристаллизатора, либо создав в кристаллизаторе две зоны с различными температурами. Методом снижения температуры раствора было выращено большое число кристаллов, в том числе сегнетова соль, триглицинсульфат, квасцы и т. д. При использовании методов температурного перепада в кристаллизаторе создают две области с разными температурами. В одной из них происходит растворение вещества, которое всегда находится в избытке в виде твердой фазы, в другой — рост кристалла. Простейшим вариантом является высокий сосуд, в нижней части которого помещается исходное вещество, а в верхней подвешивается затравка. В результате возникает конвекция раствора, обеспечивающая постоянный перенос вещества снизу вверх, в зону роста. В таком оформлении метод температурного перепада применяется при гидротермальном выращивании кристаллов. Методом температурного перепада выращивают, например, кристаллы дигидрофосфата калия и дигидрофосфата аммония (KDP и ADP)Скорость роста кристаллов в таких условиях составляет около 1 мм/сут. Кристаллы весом 400 г растут в течение 1,5-2 месяцев.
При кристаллизации за счет концентрационной конвекции обмен между зонами растворения и роста обеспечивается за счет разности плотностей насыщенного и ненасыщенного раствора. Питающее вещество помещается в верхнюю часть кристаллизатора, а затравка подвешивается внизу. Температура в верхней зоне более высокая, чем в нижней, поэтому тепловая конвекция подавляется. Насыщенный более плотный раствор опускается из верхней камеры в нижнюю, становится пересыщенным и происходит рост кристаллов.
В методе кристаллизации при испарении растворителя пересыщение создается за счет увеличения концентрации растворенного вещества при испарении растворителя до значений, превышающих равновесное. Процесс осуществляется при постоянной температуре в строго изотермических условиях. В присутствии затравочных кристаллов процесс нарастания пересыщения регулируется растущим кристаллом. Скорости кристаллизации очень малы. Процесс выращивания кристаллов таким способом может достигать несколько недель.
Кристаллизация при химической реакции основана на выделении твердых продуктов в процессе взаимодействия растворенных компонентов. Такой способ кристаллизации возможен лишь в том случае, если растворимость получаемого кристалла будет ниже растворимости исходных компонентов. Обычно химические реакции в растворе протекают с достаточно большой скоростью, создаются высокие пересыщения и происходит массовое выделение мелких кристаллов. Ограничение скорости достигается либо использованием слабо растворенных исходных продуктов, либо регулированием скорости поступления веществ в зону реакции.
Кристаллизация при электрохимической реакции может рассматриваться как частный случай кристаллизации путем химической реакции, в которой участвуют электроны. Типичным примером являются выделения металлов в электролитической ванне. Электрокристаллизация в основном используется для осаждения металлов. Этот метод получил развитие при совмещении способа вытягивания кристалла из расплава при одновременном его электролизе (электрохимический способ Чохральского). В этом случае растущий кристалл является одним из электродов, и должен обладать достаточно высокой электропроводностью при температуре выращивания. Этим способом можно выращивать кубические кристаллы натрий-вольфрамовых бронз из расплава.
Разнообразные способы кристаллизации веществ из высокотемпературных водных растворов при высоких давлениях пара раствора объединяют общим термином «гидротермальный способ» выращивания кристаллов. Его отличают: наличие водной среды, температуры выше 100оС и давления выше атмосферного. При гидротермальном методе за счет высоких температур, давлений, введения минерализатора (хорошо растворимое соединение) достигаются условия, позволяющие перевести в растворимое состояние кристаллизуемое вещество и обеспечить необходимо пересыщение раствора и кристаллизацию соединения. Гидротермальный метод позволяет выращивать кристаллы соединений, обладающих высокими температурами плавления при температурах более низких. Например, кристаллы сфалерита ZnS невозможно получить из расплава, так как при 1080оС в них происходит полиморфное превращение в гексагональную модификацию — вюрцит. В гидротермальных условиях рост сфалерита происходит при более низкой (300-500оС) температуре, т. е. в области устойчивой кубической модификации. Методом температурного перепада из гидротермальных растворов можно выращивать кристаллы кварца, рубина, кальцита и т. д. В гидротермальных условиях кристаллы можно растить либо путем синтеза, либо путем перекристаллизации. При этом процесс кристаллы вырастают в результате спонтанной кристаллизации, рекристаллизации, кристаллизации на затравку. Гидротермальная кристаллизация осуществляется при относительно низких температурах, поэтому в выращенных этим методом кристаллах отсутствуют сильные термические напряжения, пластические деформации, такие микродефекты, как блочность и т. д.
Метод выращивания кристаллов из растворов в высокотемпературных расплавах (раствор в расплаве) получил развитие в связи с выращиванием монокристаллов сложных многокомпонентных систем. Используется высокая растворимость тугоплавких соединений в жидких неорганических солях и оксидах. Процесс осуществляется на воздухе при температуре плавления кристаллизуемого вещества. Этот метод был в числе первых, примененных в конце 19 в. для выращивания технически важных кристаллов (для выращивания кристаллов корунда). Его используют для выращивания монокристаллов иттрий-железистого граната, титаната бария и др.
Зонная раствор-расплавная кристаллизация (зонная перекристаллизация градиентом температуры (ЗПГТ) или зонная плавка с растворителем) аналогична зонной плавке и заключается в том, что благодаря температурному градиенту происходит перемещение узкой зоны раствора вдоль образца. На границе между затравочным кристаллом и поликристаллическим слитком вещества предварительно помещают тонкий слой (толщиной порядка 1 мм) твердого вещества, которое будет служить растворителем.
Кристаллизация: определение, процесс, применение, примеры
Кристаллизация Определение
Кристаллизация – это естественный процесс, происходящий при затвердевании материалов из жидкости или при их осаждении из жидкости или газа. Это может быть вызвано физическими изменениями, такими как изменение температуры, или химическими изменениями, такими как изменение кислотности. Кристаллизация — это процесс, определяемый размером и формой вовлеченных молекул, а также их химическими свойствами. Кристаллы могут быть образованы из одного вида атомов, разных видов ионов или даже больших молекул, таких как белки. Некоторым крупным молекулам сложнее пройти процесс кристаллизации, потому что их внутренняя химия не очень симметрична или взаимодействует сама с собой, чтобы избежать кристаллизации.
Наименьшая единица кристалла называется элементарной ячейкой . Это базовое образование атомов или молекул, к которым могут присоединяться дополнительные единицы. Вы можете думать об этом как о детском строительном блоке, к которому можно прикрепить другие блоки. Кристаллизация происходит так, как если бы вы прикрепляли эти блоки во всех направлениях. Некоторые материалы образуют кристаллы различной формы, что объясняет большие различия в форме, размере и цвете различных кристаллов.
Процесс кристаллизации
Зародышеобразование
Первым этапом процесса кристаллизации является зародышеобразование . Первые атомы в массе, сформировавшие кристаллическую структуру, становятся центром, и вокруг этого ядра организуется больше атомов . Когда это происходит, вокруг ядра собирается больше элементарных ячеек, формируется небольшой затравочный кристалл . Процесс зародышеобразования чрезвычайно важен при кристаллизации, так как ядро кристалла будет определять структуру всего кристалла. Несовершенства ядра и затравочного кристалла могут привести к радикальным перестройкам по мере того, как кристалл продолжает формироваться. Нуклеация происходит в переохлажденная жидкость или пересыщенный растворитель .
Переохлажденная жидкость — это любая жидкость, которая находится на грани перехода в твердое состояние. Для того, чтобы это произошло, должно сформироваться начальное ядро. Именно вокруг этого ядра будет продолжаться процесс кристаллизации. В охлаждающей жидкости ядро образуется, когда атомы или молекулы больше не имеют кинетической энергии, чтобы отскакивать друг от друга. Вместо этого они начинают взаимодействовать друг с другом и образуют устойчивые кристаллические образования. Чистые элементы обычно образуют кристаллическую структуру, в то время как более крупные молекулы могут с трудом кристаллизоваться при нормальных температурах и давлениях.
В перенасыщенном растворе растворитель, содержащий желаемый кристалл, находится на пределе. По мере понижения температуры или изменения кислотности изменяется растворимость атомов или молекул в растворе, и растворитель может удерживать меньшее их количество. В таком виде они «выпадают» из раствора, сталкиваясь друг с другом. Это также вызывает зародышеобразование и последующую кристаллизацию.
Рост кристаллов
Поскольку другие молекулы и атомы окружают ядро, они ответвляются от уже установленной симметрии, добавляя к затравочному кристаллу. Этот процесс может происходить очень быстро или очень медленно, в зависимости от условий. Вода может кристаллизоваться в лед за считанные минуты, в то время как для формирования «типичных» геологических кристаллов, таких как кварц и алмазы, требуются тысячелетия. Основное образование, образующееся вокруг ядра, определяет всю кристаллическую структуру. Эта разница в формировании объясняет различия в кристаллах, от уникальности снежинки до чистоты алмаза.
Кристаллы могут принимать лишь несколько геометрических форм. Они определяются связями и взаимодействиями вовлеченных молекул. Различные формы вызваны разными углами связи атомов, основанными на исходном ядре. Примеси в растворе или материале приведут к отклонению от типичного рисунка. Как видно из снежинок, даже крошечные примеси в ядре приводят к совершенно новым и уникальным узорам.
Лабораторное использование кристаллизации
Кристаллизация — распространенный и полезный лабораторный метод. Его можно использовать для очистки веществ и в сочетании с передовыми методами визуализации, чтобы понять природу кристаллизующихся веществ. При лабораторной кристаллизации вещество можно растворить в соответствующем растворителе. Тепло и изменения кислотности могут способствовать растворению материала. Когда эти условия меняются местами, материалы в растворе выпадают в осадок с разной скоростью. Если условия контролируются должным образом, можно получить чистые кристаллы желаемого вещества.
Усовершенствованный метод визуализации, называемый кристаллографией , рентгеновские лучи или другие высокоэнергетические лучи и частицы могут проходить сквозь кристаллическую структуру чистого вещества. Хотя это не создает видимого изображения, лучи и частицы преломляются в определенных узорах. Эти закономерности можно обнаружить с помощью специальной проявляющей бумаги или электронных детекторов. Затем узор можно проанализировать с помощью математики и компьютеров, и можно сформировать модель кристалла. Дифракционные картины создаются, когда частицы или лучи перенаправляются плотными электронными облаками внутри кристаллической структуры. Эти плотные области представляют собой атомы и связи, присутствующие в кристалле, образовавшиеся во время кристаллизации. С помощью этого метода ученые могут распознать практически любое вещество по его кристаллической форме.
Примеры кристаллизации
Человеческая шкала времени
Кристаллы могут формироваться очень долго или быстро. Ученым удалось изучить кристаллизацию, потому что в природе существует множество явлений, при которых кристаллизация происходит быстро. Как уже говорилось, лед и снежинки — прекрасные примеры кристаллизации воды. Еще один интересный пример — кристаллизация меда. Когда пчелы отрыгивают мед в соты, это жидкость. Со временем молекулы сахара в меде начинают образовывать кристаллы в результате процесса кристаллизации, описанного выше. Если у вас есть старая бутылка из-под меда, загляните внутрь. Вероятно, в жидкости будут маленькие кристаллы сахара. Если хотите ускорить процесс, поставьте мед в холодильник. Охлаждение жидкости снижает растворимость сахара в жидкости, и он быстро образует кристаллы.
Геологическая шкала времени
Хотя процесс аналогичен, время, необходимое для образования таких вещей, как кварц, рубин и гранит, намного больше. Эти кристаллы образуются под чрезвычайно высоким давлением в земной коре и магме. Хотя процесс кристаллизации тот же, требуется много времени, чтобы условия и атомы объединились правильным образом для кристаллизации. Эти процессы можно воспроизвести в лаборатории за более короткое время, создав идеальные условия для кристаллизации. Лаборатории также могут выращивать затравочные кристаллы, которые могут быть введены для значительного ускорения одновременного производства больших партий кристаллов.
В немного более короткие промежутки времени минеральные отложения, такие как сталактиты и сталагмиты, также образуются в процессе кристаллизации. Когда маленькие капли воды падают на эти кристаллы, содержащиеся в них минералы интегрируются в уже существующую кристаллическую структуру, и вода стекает.
Викторина
1. Некоторые ученые утверждают, что кристаллы — это форма жизни. Какое из следующих утверждений поддерживает эту идею?
A. Кристаллы могут свободно перемещаться
B. Благодаря кристаллизации кристаллы собираются и растут естественным образом.
C. Кристаллы — это разумные существа с нервной системой. Кристаллизация — это процесс, который происходит естественным образом и во многом напоминает растущую клетку. Хотя это намного проще, рост кристаллов связан с набором правил, вытекающих из химических свойств вовлеченных молекул.
2. Что из перечисленного НЕ является кристаллом?
A. Драгоценный камень рубин
B. Золотой слиток
C. Гелий
Ответ на вопрос № 2
C верно. Очевидно, газ не может образовать кристалл. На самом деле, гелий должен быть переохлажден, прежде чем он превратится в жидкость. Молекулы движутся слишком быстро, чтобы сформировать стабильную и правильную структуру. Большинство других веществ в твердой форме представляют собой кристаллы, за некоторыми исключениями. К ним относятся такие вещи, как стекло, которое не образует регулярной структуры. Вместо кристаллизации такие материалы, как стекло и прозрачный пластик, замерзают, прежде чем можно будет установить структуру.
3. Вы берете морскую воду из океана. Вы наливаете его в плоскую кастрюлю и оставляете на солнце. Когда вода испарится, на дне кастрюли начнут образовываться маленькие кристаллы. Что случилось?
A. Ничего, они были до
B. По мере испарения воды присутствующие кристаллы становятся более заметными
C. По мере испарения воды соли кристаллизуются из раствора
Ответ к вопросу №3
C правильно. Чем меньше воды в кастрюле, тем выше концентрация соли. Когда уровень соли превышает то, что может удержать вода, она начинает выпадать из раствора и начинается процесс кристаллизации. Если оставить на несколько дней, вода полностью испарится, останется только кристаллизованная соль. Но не ешьте это! Есть много видов соли, и это не хлорид натрия, который вы найдете на своем столе.
Ссылки
Брюс П.Ю. (2011). Органическая химия (6-е изд.). Бостон: Прентис Холл.
Мур, Дж. Т. (2010). Основы химии для чайников. Индианаполис: Wiley Publishing, Inc.
Silberberg, MS (2009). Химия: молекулярная природа материи и изменений (5-е изд.). Бостон: Высшее образование McGraw-Hill.
Узнайте больше о кристаллизации от Syrris
Узнайте больше о кристаллизации от Syrris
Приложения
Кристаллизация
Сонокристаллизация
Открытие и разработка лекарств
Синтез наночастиц
Проточная химия
Что такое химия потока?
Реакции проточной химии
Расширение масштабов проточной химии
Синтез и анализ в проточной химии
Зеленая химия
Поточная экстракция жидкость-жидкость
Синтез библиотек в проточной химии
Химия твердой фазы в потоке
Полимеризация
Реакционная калориметрия
Исследование калориметрии с компенсацией мощности (PCC)
Безреагентная химия
Электрохимия
Что такое электрохимия?
Фотохимия
Что такое фотохимия?
Преимущества
Узнайте, что такое кристаллизация, как она используется в промышленности, а также какие существуют методы и технологии для ее проведения.
Как происходит процесс кристаллизации?
Процесс кристаллизации состоит из двух основных событий:
Зарождение ядра – Молекулы собираются в кластеры определенным образом. Кластеры должны быть стабильными в текущих экспериментальных условиях, чтобы достичь «критического размера кластера», иначе они снова растворятся. Именно этот момент в процессе кристаллизации определяет кристаллическую структуру.
Рост кристаллов — Ядра, успешно достигшие «критического размера кластера», начинают увеличиваться в размерах. Рост кристаллов — это динамический процесс, при котором атомы выпадают из раствора и снова растворяются. Пересыщение и переохлаждение являются двумя наиболее распространенными движущими силами образования кристаллов.
Разработка процессов кристаллизации представляет собой сложный и сложный вопрос, требующий одновременного контроля различных свойств продукта, включая чистоту, размер и форму кристаллов, а также структуру твердого вещества на молекулярном уровне. Контроль фазы зародышеобразования сложен, но является ключом к управлению процессом; химики-кристаллизаторы обычно стремятся достичь целей высокой чистоты и высокого выхода, используя исключительно методы кристаллизации с контролируемым охлаждением.
Рисунок 1: Процесс кристаллизации – скорость роста кристаллов в зависимости от скорости зарождения
Многие соединения могут существовать в нескольких кристаллических структурах — явление, известное как «полиморфизм», — и могут иметь различные физические свойства (температура плавления, форма, скорость растворения и т. д.). В зависимости от используемых условий либо зарождение кристаллов, либо рост кристаллов могут преобладать над другими, что приводит к образованию кристаллов различной формы и размера. Следовательно, контроль полиморфизма представляет значительный интерес в химическом производстве.
Типичным примером важности размера кристаллов является мороженое. Маленькие кристаллы льда, образующиеся при быстром охлаждении, улучшают текстуру и вкус мороженого по сравнению с более крупными кристаллами льда.
Кривые растворимости, пересыщение и ширина метастабильной зоны (MSZW)
Традиционно образование кристаллов достигалось путем снижения растворимости растворенного вещества в насыщенном растворе различными способами.
Кривые растворимости являются распространенным инструментом, используемым учеными для понимания/демонстрации зависимости между растворимостью, температурой и типом растворителя. Нанося эту информацию на график, ученые могут найти оптимальный растворитель/антирастворитель, температуру и теоретический выход для процесса кристаллизации.
Рисунок 2: График растворимости и температуры для различных растворителей
На рис. 2 показано, что данный материал хорошо растворяется в растворителе А, что означает, что из заданного объема растворителя можно кристаллизовать большее количество материала. И наоборот, данный материал имеет низкую растворимость в растворителе C при всех температурах, что потенциально делает его хорошим антирастворителем для этого материала
Расчет теоретического выхода кристаллизации
Теоретический выход кристаллизации можно рассчитать при различных температурах:
Если насыщенный раствор, содержащий 45 г продукта на 100 г растворителя А, охладить с 50 °С до 20 °С, то в растворе останется 15 г продукта на 100 г растворителя. Следовательно, должно кристаллизоваться 30 г продукта, что позволяет ученым измерить выход/эффективность их кристаллизации.
В действительности, когда насыщенный раствор охлаждается, в растворе содержится больше растворенного вещества, чем предсказывает кривая растворимости, и это называется «перенасыщением».
Кривая кристаллизационной растворимости
По мере охлаждения при определенной температуре начнется зарождение кристаллов. Эта температура называется «пределом метастабильности», а разница между этой температурой и кривой растворимости известна как ширина метастабильной зоны (MSZW).
Тщательно контролируя степень перенасыщения раствора, ученые могут контролировать процесс кристаллизации.
Зарождение, скорость роста и размер кристаллов
Как видно из приведенной выше схемы, при низких уровнях пересыщения кристаллы растут быстрее, чем зарождаются, что приводит к большому распределению кристаллов по размерам. При высоких уровнях пересыщения зародышеобразование преобладает над ростом кристаллов, что приводит к образованию более мелких кристаллов. Это делает понимание и контроль пересыщения жизненно важными при создании кристаллов желаемого размера и распределения.
Какую роль играет кристаллизация в промышленных исследованиях, разработках и производстве?
Кристаллизация — одна из наиболее широко используемых технологий в химической промышленности, и надежность процесса определяет его производительность и экономичность. В частности, фармацевтическая и пищевая отрасли используют кристаллизацию для оптимизации разделения, очистки и выбора твердой формы. Например, кристаллизация является наиболее распространенным методом получения твердых фармацевтических веществ для разработки активных фармацевтических ингредиентов (АФИ). Оптимизация свойств частиц, таких как распределение размера и формы частиц, имеет первостепенное значение, поскольку физическая форма определяет качество и эффективность лекарственного препарата.
Многие фармацевтические препараты имеют плохие физико-химические характеристики, например, плохую растворимость в биологических жидкостях. Значительные усилия в области исследований и разработок были предприняты для разработки ландшафта твердых форм, который охватывает все возможные твердые структуры, включая полиморфы, сольваты, сокристаллы, соли и аморфную фазу, для улучшения разработки активных фармацевтических ингредиентов (АФИ).
Методы кристаллизации
Кристаллизация является старейшей «единичной операцией» в химико-технологическом смысле. Например, хлорид натрия производился таким образом еще на заре цивилизации.
Существуют различные традиционные методы кристаллизации, каждый из которых имеет свои преимущества и недостатки. Выбранный метод должен выбираться на основе свойств кристаллизуемого материала.
Испарение растворителя – Прост в настройке, требует стабильных на воздухе образцов, для эффективной работы требуется минимальный объем растворителя. Требуется большое количество материала.
Медленное охлаждение – Требуются растворители с температурой кипения ниже 100 °C и умеренной растворимостью. Требуется большое количество материала.
Растворитель/диффузия пара – Хорошо работает с небольшими количествами материала, однако найти два подходящих растворителя может быть непросто. Может «смазать».
Сублимация – Не лучший метод для кристаллов дифракционного качества. Обычно выполняется при высоких температурах, что приводит к слишком быстрому росту кристаллов.
Сонокристаллизация
Процессы кристаллизации часто трудно контролировать, но сонокристаллизация — это более современный метод кристаллизации, который предлагает значительные преимущества по сравнению с традиционными методами.
Процесс сонокристаллизации – сжатие и разрежение
Известно, что ультразвуковое излучение вызывает акустическую кавитацию в жидкостях посредством образования, роста и схлопывания пузырьков. Схлопывание пузыря обеспечивает энергию для стимулирования процесса зародышеобразования в самый ранний возможный момент времени. Это приводит к воспроизводимой и предсказуемой кристаллизации и предлагает различные преимущества, в том числе;
Сокращенное время индукции
Уменьшение ширины метастабильной зоны (MSZW)
Повышенная скорость зарождения
Увеличение скорости роста кристаллов
Уменьшить агломерацию
Индивидуальное распределение кристаллов по размерам
Откройте страницу приложения сонокристаллизации для получения дополнительной информации
График начала зарождения и растворения в процессе сонокристаллизации
Методы мониторинга кристаллизации
Приняв решение о методе кристаллизации, важно измерить ход и последующий успех вашего процесса кристаллизации.
Измерение кристаллизации по мутности
Датчики мутности десятилетиями использовались для мониторинга кристаллизации благодаря простоте использования, чувствительности и доступности. Датчики мутности измеряют свет, рассеиваемый взвешенными твердыми частицами в жидкости. По мере увеличения общего содержания взвешенных веществ уровень мутности (и мутность/непрозрачность) увеличивается, что делает его полезным инструментом для расчета метастабильной зоны системы и наблюдения за образованием кристаллов.
Чтобы создать кривую растворимости, различные концентрации растворенного вещества линейно повышаются и понижаются в зависимости от температуры, что позволяет рассчитать точки зародышеобразования/растворения. В качестве примера ниже показана информация о мутности при кристаллизации и растворении адипиновой кислоты:
Пример кривой растворимости: Кристаллизация адипиновой кислоты
Пример кривой растворимости: растворение адипиновой кислоты
Как видно из графика, при заданной концентрации адипиновая кислота будет спонтанно образовывать зародыши примерно при 59 °C, а раствор проясняется примерно при 64 °C, что дает ширину метастабильной зоны 5 °C.
Другие методы мониторинга кристаллизации
Также доступен ряд альтернативных зондов для мониторинга кристаллизации, которые предоставляют дополнительную информацию, такую как «длина хорды» (фундаментальное измерение, связанное с размером частиц) и концентрация растворенного вещества в маточном растворе или форма/распределение кристаллов.
FBRM
Зонды FBRM работают путем направления лазерного луча вниз на зонд через вращающуюся оптику и фокусировки его на окне зонда и измерения света, обратно рассеянного частицами в растворе.
Когда сфокусированный луч сканирует раствор, отдельные частицы могут рассеивать свет обратно к детектору. Каждый импульс обратно рассеянного света детектируется и измеряется его интенсивность. Умножение длительности каждого импульса дает расстояние через каждую частицу, известное как «длина хорды».
Видеоизображение
Датчики видеоизображения также использовались для определения формы кристалла и распределения кристаллов по размерам, однако в настоящее время их трудно внедрить в коммерческом масштабе из-за ограничений рабочей температуры и громоздких размеров таких датчиков.
ATR-FTIR
Инфракрасное преобразование Фурье с ослабленным полным отражением (ATR-FTIR) также использовалось для сбора данных о растворимости и пересыщении путем измерения концентрации растворенного вещества в маточном растворе. Также может быть собрана дополнительная информация, например, подтверждение наличия добавок или примесей.
Какие технологии доступны, чтобы помочь химикам осуществлять мониторинг и контроль кристаллизации?
Химики имеют в своем распоряжении целый ряд инструментов для выполнения, мониторинга и управления химией кристаллизации. Системы Syrris предлагают ряд решений проблемы мониторинга и контроля кристаллизации.
Мониторинг и контроль кристаллизации с помощью Atlas HD Crystallization
Atlas HD Crystallization — это интеллектуальная и автоматизированная реакторная система с рубашкой, оснащенная датчиком мутности для мониторинга процесса кристаллизации и инновационным модулем SonoLab для выполнения методов сонокристаллизации или сономилования. В систему также можно интегрировать зонд Lasentec FBRM для анализа размера частиц.
Использование системы кристаллизации Syrris Atlas HD для ваших исследований кристаллизации дает различные преимущества, в том числе;
Полностью автоматизированный синтез – Интеллектуальное добавление растворителей и контроль температуры упрощается с помощью программного обеспечения Atlas, позволяющего легко проводить анализ метастабильных зон
Сонокристаллизация — кристаллизация с узким распределением частиц по размерам и контролем полиморфных форм — см. страницу приложений сонокристаллизации или систему Atlas HD Sonolab
.
Превосходный контроль температуры с помощью сложного ПИД-регулятора
Чрезвычайно узкое распределение частиц, повышенная селективность полиморфов и полный контроль за образованием ядер
Продукция Syrris предлагает ряд решений проблемы контроля и мониторинга кристаллизации.
Для получения дополнительной информации о кристаллизации или о том, как добиться лучших результатов с помощью продуктов Syrris, свяжитесь с нами.
Свяжитесь с нами, чтобы обсудить потребности вашей лаборатории в кристаллизации
Связанные продукты
Связаться
Перекристаллизация – Химия LibreTexts
Последнее обновление
Сохранить как PDF
Идентификатор страницы
1588
Перекристаллизация, также известная как фракционная кристаллизация, представляет собой процедуру очистки нечистого соединения в растворителе. Метод очистки основан на том принципе, что растворимость большинства твердых веществ увеличивается с повышением температуры. Это означает, что с повышением температуры количество растворенного вещества, которое может быть растворено в растворителе, увеличивается.
Введение
Нечистое соединение растворяют (примеси также должны быть растворимы в растворителе) для приготовления высококонцентрированного раствора при высокой температуре. Раствор охлаждают. Понижение температуры приводит к уменьшению растворимости примесей в растворе и очищаемом веществе. Затем нечистое вещество кристаллизуется раньше примесей, если предположить, что нечистого вещества было больше, чем примесей. Нечистое вещество кристаллизуется в более чистой форме, потому что примеси еще не кристаллизуются, поэтому примеси остаются в растворе. На этом этапе необходимо использовать процесс фильтрации для отделения более чистых кристаллов. Процедуру можно повторить. Кривые растворимости можно использовать для прогнозирования результата процедуры перекристаллизации.
Примечание
Рекристаллизация лучше всего работает, когда
количество примесей небольшое
кривая растворимости искомого растворенного вещества быстро растет с температурой
Чем медленнее скорость охлаждения, тем крупнее образуются кристаллы. Недостатком перекристаллизации является то, что она занимает много времени. Кроме того, очень важно использовать правильный растворитель. Это можно определить только методом проб и ошибок, на основе прогнозов и наблюдений. Раствор должен быть растворим при высоких температурах и нерастворим при низких температурах. Преимущество перекристаллизации состоит в том, что при правильном проведении она является очень эффективным способом получения чистого образца какого-либо продукта или осадка.
Процедура
Это важные этапы процесса рекристаллизации.
Растворите растворенное вещество в растворителе: Добавьте кипящий растворитель в химический стакан, содержащий нечистое соединение. Нагрейте стакан и продолжайте добавлять растворитель, пока растворенное вещество полностью не растворится. См. рисунок 1.
Охлаждение раствора: Раствор сначала охлаждают на открытом воздухе, а затем охлаждают в бане со льдом. Медленное охлаждение часто приводит к более чистым кристаллам. На дне стакана должны образоваться кристаллы. Процесс «затравки» можно использовать для облегчения образования кристаллов — это означает добавление чистого кристалла соединения. Чистый кристалл образует поверхность, на которой кристаллизуется растворенное вещество. См. рис. 2.
Получение кристаллов из растворенного вещества : Более чистые кристаллы, осажденные из растворенного вещества, являются желательной частью смеси, поэтому их необходимо удалить из растворителя. Процесс, используемый для выделения кристаллов, оставшихся в стакане, называется вакуумной фильтрацией. Всасывание создается с помощью аспиратора, и все, что остается в стакане, выливается через воронку Бюхнера. Если по какой-то причине кристаллы не видны, можно провести гравитационную фильтрацию. К раствору добавляют активированный уголь, смесь кипятят и с помощью воронки переносят новую смесь в новый химический стакан с кипящим растворителем. Фильтровальная бумага используется в воронке для удаления избытка углерода. После того, как эта смесь медленно остынет, должны присутствовать крупные кристаллы.
Высушите полученные кристаллы: Кристаллы высушивают, оставив их в аспираторе, а затем переместив в стеклянную посуду, чтобы подождать еще некоторое время. Чистоту кристаллов можно проверить, выполнив «определение точки плавления».
Рисунок 1Рисунок 2
Каталожные номера
Петруччи, Харвуд, Херринг, Мадура. Общая химия: принципы и современные приложения, девятое изд. Река Аппер-Сэдл, Нью-Джерси: Pearson Education, Inc., 2007.
Рекристаллизация распространяется по лицензии CC BY-NC-SA 4. 0, автором, ремиксом и/или куратором выступила Анжела Барич.
Наверх
Была ли эта статья полезной?
Тип изделия
Раздел или страница
Лицензия
CC BY-NC-SA
Версия лицензии
4,0
Показать страницу Содержание
нет на странице
Теги
автор@Анжела Барич
Фракционная кристаллизация
перекристаллизация
Разделение кристаллизацией – Soliqz
Кристаллизация – это мощный и универсальный метод разделения компонентов из жидкой смеси. Эта жидкая смесь может быть нечистым расплавом или раствором, что относится к случаю, когда один или несколько компонентов растворены в жидкости (растворителе). Кристаллизация представляет собой процесс разделения, в котором используются различия в растворимости компонентов, присутствующих в расплаве или растворе. Кристаллизация может произойти, когда растворимость одного или нескольких компонентов, присутствующих в жидкости, превышена. Отличным и хорошо известным примером разделения, основанного на кристаллизации, является образование льда в морской воде. В среднем в 1 кг морской воды содержится 965 г воды и 35 г растворенных солей. Растворенные соли состоят из 19,25 г Cl-, 10,7 г Na+, 2,7 г SO42-, 1,3 г Mg2+0,42 г Ca2+, 0,39 г K+ и 0,25 г минорных компонентов [7]. Итак, морскую воду в расплавленном состоянии можно рассматривать как нечистый расплав воды с растворенными ионными примесями. Следствием присутствия ионных примесей является то, что они понижают температуру замерзания воды и повышают температуру кипения. Эти эффекты справедливы не только для соли в воде, но и почти для всех нечистых растворов или расплавов. Понижение температуры замерзания морской воды составляет около 2°С, а это означает, что море начнет замерзать, когда температура воды опустится ниже -2°С. Когда морская вода замерзает, лед содержит очень мало соли, поскольку ионы соли не вписываются в очень правильную кристаллическую структуру молекул воды во льду. Опять же, это довольно типичная характеристика кристаллизации: примеси обычно не вписываются в регулярную кристаллическую решетку кристаллизующегося компонента, что объясняет, почему кристаллизация является мощным процессом разделения с относительно высокой селективностью. Это можно проиллюстрировать, например, тем фактом, что образовавшиеся в море айсберги можно было использовать в качестве питьевой воды, потому что почти вся соль вышла из-подо льда. В большинстве процессов кристаллизации целевым продуктом являются кристаллы, но это не всегда так. Хорошо известным процессом в пищевой промышленности является концентрирование замораживанием, в котором снова используется кристаллизация льда для концентрирования таких напитков, как кофе, фруктовые соки или пиво. В таком процессе целевым продуктом является концентрат, а не кристаллы льда! Преимущество замораживания перед выпариванием заключается в том, что летучие компоненты, такие как ароматизаторы, останутся в концентрате вымораживания, тогда как они будут испаряться вместе с водой во время выпаривания. Кроме того, низкие рабочие температуры при кристаллизации предотвратят или значительно замедлят процессы термической деструкции.
На рисунке слева показаны кривые растворимости сахара и соли (поваренной соли, т.е. NaCl) в воде. Он показывает, что растворимость сахара значительно увеличивается с повышением температуры, тогда как растворимость соли не сильно зависит от температуры. Из кривых растворимости можно сделать вывод, что испарительная кристаллизация является наиболее логичным вариантом для кристаллизации соли, поскольку охлаждение насыщенного раствора соли не приведет к образованию большого количества соли.
Растворимость сахара в большей степени зависит от температуры. Таким образом, можно было бы кристаллизовать сахар из горячего концентрированного раствора путем кристаллизации с охлаждением. В промышленной практике свекловичный сахар получают в кристаллизаторе периодического действия, где концентрированный раствор уваривают и охлаждают под вакуумом.
Сахар и соль являются примерами продуктов, в которых кристаллизация служит не только методом разделения/очистки, но и отвечает за получение кристаллов нужного размера (и формы) для дальнейшего применения продуктов.
Важно отметить, что тот факт, что кристаллы часто очень чистые, не означает автоматически, что продукт также очень8 чистый. Причина в том, что чистые кристаллы все еще взвешены в нечистом маточном растворе в конце процесса кристаллизации. Таким образом, конечная чистота продукта также сильно зависит от эффективности разделения твердой и жидкой фаз, используемого для отделения кристаллов от маточного раствора. Фильтр-прессы и центрифуги являются хорошо известными традиционными сепараторами твердой и жидкой фаз. Scholz и Ruemekorf [8] сообщили, что фильтр-прессы обычно производят фильтрационный осадок с примерно 20% остаточного маточного раствора, тогда как кристаллический осадок в центрифуге будет содержать 3-10% остаточного маточного раствора, в зависимости от размера и формы кристаллов. . В тех случаях, когда требуется высокая чистота продукта, этого трудно добиться с помощью обычных сепараторов твердой и жидкой фаз. Например, чистота продукта ограничена 99,0 мас.% для центрифуги только с 5% остаточной влаги, если маточный раствор содержит 20% примесей. Иногда этапы промывки добавляются после центрифугирования/фильтрации, но в этом случае требуется 10-20% продукта в качестве промывочной жидкости, чтобы уменьшить содержание примесей в кеке примерно на 2/38. В данном примере чистота продукта увеличилась бы до 99,6 мас.%, что часто бывает недостаточным, но 10-20% загрязненной промывочной жидкости содержат так много продукта, что он, как правило, будет повторно использоваться в процессе. Практическим следствием этого является то, что общий выход процесса/кристаллизатора соответственно падает. Промывочные колонны были разработаны для преодоления описанных недостатков, связанных с использованием обычных сепараторов твердой и жидкой фаз, чтобы удовлетворить промышленную потребность в производстве продуктов высокой чистоты экономичным и ресурсоэффективным способом. Сильной стороной колонны гидравлической промывки является то, что она сочетает разделение твердой и жидкой фаз посредством фильтрации с высокоэффективной противоточной промывкой, при которой промывочная жидкость используется, но не расходуется. Кроме того, гидравлическая промывочная колонна представляет собой устройство действительно непрерывного действия, в котором могут быть достигнуты высокие удельные производственные мощности в диапазоне 5-20 тонн промываемого продукта в час на колонну площадью 1 м2. Противоточная промывка намного эффективнее, чем в центрифугах, а количество оставшихся примесей/маточного раствора часто составляет всего 0,1-1%. Более подробная информация об использовании промывочных колонн приведена в разделе 3.5, а в разделе 3.6 приведены конкретные преимущества гидравлической промывочной колонны SoliQz.
Таким образом, кристаллизация является одним из наиболее эффективных и селективных процессов/принципов разделения, доступных в промышленности. Кристаллы почти не содержат или содержат очень ограниченное количество примесей внутри кристаллов при условии, что они получены в хорошо спроектированном и работающем кристаллизаторе/процессе. Однако, чтобы извлечь выгоду из изначально высокой чистоты кристаллов, крайне важно почти полностью отделить их от нечистого маточного раствора. (Гидравлические) промывочные колонны особенно подходят для этой задачи. Комбинация охлаждения/кристаллизации расплава с гидравлической промывной колонной является прекрасным примером экологичного, экономичного и ресурсосберегающего процесса разделения, применимого к большому разнообразию органических и неорганических веществ, особенно когда требуется их высокая чистота.
3.3 Кристаллизация магмы – физическая геология
Глава 3 Интрузивные магматические породы
Минералы, из которых состоят магматические породы, кристаллизуются при различных температурах. Это объясняет, почему остывающая магма может иметь внутри некоторое количество кристаллов, но при этом оставаться преимущественно жидкой. Последовательность, в которой минералы кристаллизуются из магмы, известна как серия реакций Боуэна (рис. 3.10 и Кто такой Боуэн).
Из обычных силикатных минералов оливин обычно кристаллизуется первым, при температуре от 1200° до 1300°С. Когда температура падает, и если предположить, что некоторое количество кремнезема остается в магме, кристаллы оливина реагируют (соединяются) с некоторым количеством кремнезема в магме (см. вставку 3.1) с образованием пироксена. Пока остается кремнезем и скорость охлаждения низкая, этот процесс продолжается вниз по прерывистой ветви: оливин — к пироксену, пироксен — к амфиболу и (при определенных условиях) амфибол — к биотиту.
Примерно в точке, где начинает кристаллизоваться пироксен, также начинает кристаллизоваться плагиоклазовый полевой шпат. При этой температуре плагиоклаз богат кальцием (анортит) (см. рис. 2.15). По мере снижения температуры и при условии, что в магме остался натрий, образующийся плагиоклаз становится более богатым натрием.
Рисунок 3.10 Серия реакций Боуэна описывает процесс кристаллизации магмы [SE]
Норман Леви Боуэн, родился в Кингстоне, Онтарио, изучал геологию в Королевском университете, а затем в Массачусетском технологическом институте в Бостоне. В 1912 декабря он присоединился к Институту Карнеги в Вашингтоне, округ Колумбия, где провел новаторские экспериментальные исследования процессов охлаждения магмы. Работая в основном с базальтовыми магмами, он определил порядок кристаллизации минералов при понижении температуры. Вкратце метод заключался в том, чтобы расплавить горную породу до состояния магмы в специально изготовленной печи, дать ей медленно остыть до определенной температуры (что позволило сформироваться некоторым минералам), а затем закалить ее (быстро охладить), чтобы не было новых образуют минералы (только стекло). Результаты изучали под микроскопом и химическим анализом. Это делалось снова и снова, каждый раз позволяя магме остыть до более низкой температуры перед закалкой.
Серия реакций Боуэна — один из результатов его работы, и даже столетие спустя она является важной основой для нашего понимания изверженных горных пород. Слово реакция имеет решающее значение. В прерывистой ветви оливин обычно является первым образующимся минералом (при температуре чуть ниже 1300 ° C). По мере того как температура продолжает падать, оливин становится нестабильным, а пироксен становится стабильным. Ранние кристаллы оливина реагируют с кремнеземом в оставшейся жидкой магме и превращаются в пироксен примерно так:
Mg ₂ SiO ₄ + SiO ₂ ——>     2MgSiO ₃
оливин                                      пироксен
Это продолжается по цепочке до тех пор, пока в жидкости остается кремнезем. [изображение из Википедии: http://en.wikipedia.org/wiki/File:NormanLBowen_1909.jpg ]
В тех случаях, когда охлаждение происходит относительно быстро, отдельные кристаллы плагиоклаза могут быть зонированы от богатых кальцием в центре до более богатых натрием снаружи. Это происходит, когда богатые кальцием ранние кристаллы плагиоклаза покрываются все более богатым натрием плагиоклазом по мере охлаждения магмы. На рис. 3.11 показан зональный плагиоклаз под микроскопом.
Рис. 3.11. Зональный кристалл плагиоклаза. Центральная часть богата кальцием, а внешняя часть богата натрием: [Сандра Джонстон, использовано с разрешения]
. 800°С, и из этой последней магмы сформируются калиевый полевой шпат, кварц и, может быть, мусковитовая слюда.
Состав исходной магмы имеет решающее значение для кристаллизации магмы, поскольку он определяет, как далеко может продолжаться процесс реакции, прежде чем весь кремнезем будет израсходован. Композиции типичных основная , промежуточная и кислая магмы показаны на рисунке 3.12. Обратите внимание, что, в отличие от рис. 3.6, эти составы выражены в терминах «оксидов» (например, Al ₂ O ₃, а не просто Al). Этому есть две причины: во-первых, в ранних аналитических методиках результаты всегда выражались именно так, а во-вторых, что все эти элементы легко соединяются с кислородом с образованием оксидов.
Рис. 3.12. Химический состав типичных основных, средних и кислых магм и типы образующихся из них пород. [ЮВ]
Основные магмы содержат от 45% до 55% SiO ₂ , около 25% общего количества FeO и MgO плюс CaO и около 5% Na ₂ O + K ₂ O. Кислые магмы, с другой стороны, содержат гораздо больше SiO ₂ (от 65% до 75%) и Na ₂ O + K ₂ O (около 10%) и гораздо меньше FeO и MgO плюс CaO (около 5%).
Упражнение 3.3 Типы горных пород в зависимости от состава магмы
Соотношения основных химических компонентов кислых, промежуточных и основных магм приведены в таблице ниже. (Значения аналогичны показанным на рис. 3.12.)
Оксид Фельзитовая магма Промежуточная магма Основная магма
SiO ₂ 65-75% 55-65% 45-55%
Алюминий ₂ О ₃ 12-16% 14-18% 14-18%
FeO 2-4% 4-8% 8-12%
СаО 1-4% 4-7% 7-11%
MgO 0-3% 2-6% 5-9%
Нет ₂ О 2-6% 3-7% 1-3%
К ₂ О 3-5% 2-4% 0,5-3%
Химические данные для четырех образцов породы приведены в следующей таблице. Сравните их с образцами в таблице выше, чтобы определить, является ли каждый из этих образцов кислым, промежуточным или основным.
SiO ₂ Алюминий ₂ О ₃ FeO СаО MgO Нет ₂ О К ₂ О Тип?
55% 17% 5% 6% 3% 4% 3%
74% 14% 3% 3% 0,5% 5% 4%
47% 14% 8% 10% 8% 1% 2%
65% 14% 4% 5% 4% 3% 3%
По мере того, как мафическая магма начинает остывать, часть кремнезема соединяется с железом и магнием, образуя оливин. По мере дальнейшего охлаждения большая часть оставшегося кремнезема переходит в богатый кальцием плагиоклаз, а любой оставшийся кремнезем может быть использован для преобразования части оливина в пироксен. Вскоре после этого вся магма израсходована, и дальнейших изменений не происходит. Присутствующие минералы будут представлять собой оливин, пироксен и богатый кальцием плагиоклаз. Если магма медленно остывает под землей, произведение будет равно габбро ; если он быстро остывает на поверхности, то продукт будет базальт (рис. 3.13).

Фельзитовые магмы имеют тенденцию быть более холодными, чем основные магмы, когда начинается кристаллизация (поскольку они не должны быть такими горячими, чтобы оставаться жидкими), и поэтому они могут начать кристаллизацию пироксена (не оливина) и плагиоклаза. По мере дальнейшего охлаждения различные реакции на прерывистой ветви будут протекать, потому что кремнезем в изобилии, плагиоклаз будет становиться все более богатым натрием, и в конечном итоге образуются калиевый полевой шпат и кварц. Обычно даже очень кислые породы не содержат биотита или мусковита, потому что в них может не хватать алюминия или водорода для образования комплексов ОН, необходимых для минералов слюды. Типичные кислые породы 9гранит 0061 и риолит (рис. 3.13).
Охлаждение промежуточных магм находится где-то между поведением основных и кислых магм. Типичными промежуточными породами являются диорит и андезит (рис. 3.13).
Рисунок 3.13 Примеры магматических пород, которые образуются из основных, средних и кислых магм. [SE]
Ряд процессов, происходящих в магматическом очаге, может повлиять на типы образующихся в итоге пород. Если магма имеет низкую вязкость (т. е. она жидкая) — что вероятно, если она мафическая — кристаллы, которые образуются раньше, такие как оливин (рис. 3.14а), могут медленно оседать на дно магматического очага (рис. 3.14). б). Это означает, что общий состав магмы в верхней части магматического очага станет более кислым, поскольку он теряет некоторые компоненты, богатые железом и магнием. Этот процесс известен как фракционная кристаллизация . Осевшие кристаллы могут либо образовать богатый оливином слой вблизи дна магматического очага, либо они могут переплавиться, потому что нижняя часть, вероятно, будет более горячей, чем верхняя часть (помните из главы 1, что температура неуклонно растет с глубиной). на Земле из-за геотермического градиента). Если произойдет какое-либо плавление, осаждение кристаллов сделает магму на дне камеры более основной, чем она была изначально (рис. 3.14в).
Рисунок 3.14 Пример осаждения кристаллов и образования зонального магматического очага [SE]
Если осаждение кристаллов не происходит из-за того, что магма слишком вязкая, то процесс охлаждения будет продолжаться, как предсказывает серия реакций Боуэна. В некоторых случаях, однако, частично остывшая, но все еще жидкая магма с кристаллами в ней будет либо подниматься выше в более холодную часть земной коры, либо полностью всплывать на поверхность во время извержения вулкана. В любой из этих ситуаций магма, двигавшаяся к поверхности, скорее всего, остынет гораздо быстрее, чем в магматическом очаге, а остальная часть породы будет иметь более тонкую кристаллическую структуру. Магматическая порода с крупными кристаллами, заключенными в матрицу из более мелких кристаллов, свидетельствует о двухстадийном процессе охлаждения, а текстура имеет вид 9.0061 порфировая (рис. 3.15).
Рисунок 3.15 Порфировые текстуры: вулканический порфир (слева – кристаллы оливина в гавайском базальте) и интрузивный порфир (справа) [SE]
Упражнение 3.4 Порфировые минералы
Когда магма остывает ниже 1300°C, в ней начинают кристаллизоваться минералы. Если эта магма затем вовлечется в извержение вулкана, остальная часть жидкости быстро остынет, сформировав порфировую структуру . В породе будут относительно крупные кристаллы ( вкрапленники ) минералов, которые кристаллизовались рано, а остальные будут очень мелкозернистыми или даже стекловидными. Используя приведенную здесь диаграмму, предскажите, какие вкрапленники могут присутствовать там, где магма остыла до линии a в одном случае и линии b в другом.
Кристаллизация | Наука и техника биоразделения
Фильтр поиска панели навигации Oxford AcademicBioseparations Science and Engineering (2nd edn)Физическая химияКнигиЖурналы Термин поиска мобильного микросайта
Закрыть
Фильтр поиска панели навигации Oxford AcademicBioseparations Science and Engineering (2nd edn)Физическая химияКнигиЖурналы Термин поиска на микросайте
Расширенный поиск
Иконка Цитировать Цитировать
Разрешения
Делиться
Cite
Harrison, Roger G и др. ,
«Кристаллизация»
,
Bioseparations Science and Engineering
, 2 -е EDN
(
Нью -Йорк,
2015;
онлайн EDN,
Oxford Academic
, 12 ноября. doi.org/10.1093/oso/9780195391817.003.0012,
, по состоянию на 2 октября 2022 г.
Выберите формат Выберите format.ris (Mendeley, Papers, Zotero).enw (EndNote).bibtex (BibTex).txt (Medlars, RefWorks)
Закрыть
Фильтр поиска панели навигации Oxford AcademicBioseparations Science and Engineering (2nd edn)Физическая химияКнигиЖурналы Термин поиска мобильного микросайта
Закрыть
Фильтр поиска панели навигации Oxford AcademicBioseparations Science and Engineering (2nd edn)Физическая химияКнигиЖурналы Термин поиска на микросайте
Advanced Search
Abstract
Кристаллизация – это процесс образования кристаллов из гомогенной фазы. Для биохимических веществ гомогенной фазой, из которой получаются кристаллы, всегда является раствор. Кристаллизация аналогична осаждению тем, что твердые частицы получают из раствора. Однако осадки имеют плохо определенную морфологию, в то время как в кристаллах составляющие молекулы расположены в трехмерных массивах, называемых пространственными решетками. По сравнению с кристаллизацией осаждение происходит при гораздо более высоких уровнях пересыщения и скорости зародышеобразования, но при более низкой растворимости. Эти и другие различия между кристаллизацией и осаждением выделены в Таблице 9..1. Из-за этих различий и того, что разработанная теория кристаллизации отличается от теории осаждения, кристаллизация рассматривается отдельно от осаждения. Кристаллизация позволяет производить биопродукты очень высокой чистоты (скажем, 99,9%) и считается как этапом полировки, так и этапом очистки. Полировка относится к процессу, необходимому для приведения биопродукта в его окончательную форму для использования. Для некоторых биопродуктов, таких как антибиотики, эта конечная форма должна быть кристаллической, а иногда даже необходимо получить определенную кристаллическую форму. В некоторых случаях очистка, которая может быть достигнута путем кристаллизации, настолько значительна, что можно избежать других более дорогостоящих стадий очистки, таких как хроматография. На самом деле есть два очень разных применения кристаллизации в биотехнологии и разработке биопродуктов: кристаллизация для полировки и очистки и кристаллизация для кристаллографии. В последнем случае целью является небольшое количество кристаллов хорошего размера (0,2–0,9мм) и внутреннее качество. Хотя кристаллизация белков для характеристики их трехмерной структуры с помощью рентгеновской дифракции стала обычным явлением, в лаборатории это выполняется только в небольших масштабах, и знания о том, как кристаллизовать белки в больших масштабах в производственном процессе, меньше. развитый. Однако многие антибиотики и другие небольшие биомолекулы обычно кристаллизуются в процессах промышленного масштаба. Эта глава ориентирована на использование кристаллизации в процессах, которые можно масштабировать.
Ключевые слова: Число Рейнольдса, кристаллизация, перемешивание, маточный раствор, балансы популяции
Предмет
Физическая химия
В настоящее время у вас нет доступа к этой главе.
Войти
Получить помощь с доступом
Получить помощь с доступом
Институциональный доступ
Доступ к контенту в Oxford Academic часто предоставляется посредством институциональных подписок и покупок. Если вы являетесь членом учреждения с активной учетной записью, вы можете получить доступ к контенту одним из следующих способов:
Доступ на основе IP
Как правило, доступ предоставляется через институциональную сеть к диапазону IP-адресов. Эта аутентификация происходит автоматически, и невозможно выйти из учетной записи с IP-аутентификацией.
Войдите через свое учреждение
Выберите этот вариант, чтобы получить удаленный доступ за пределами вашего учреждения. Технология Shibboleth/Open Athens используется для обеспечения единого входа между веб-сайтом вашего учебного заведения и Oxford Academic.
Нажмите Войти через свое учреждение.
Выберите свое учреждение из предоставленного списка, после чего вы перейдете на веб-сайт вашего учреждения для входа.
Находясь на сайте учреждения, используйте учетные данные, предоставленные вашим учреждением. Не используйте личную учетную запись Oxford Academic.
После успешного входа вы вернетесь в Oxford Academic.
Если вашего учреждения нет в списке или вы не можете войти на веб-сайт своего учреждения, обратитесь к своему библиотекарю или администратору.
Войти с помощью читательского билета
Введите номер своего читательского билета, чтобы войти в систему. Если вы не можете войти в систему, обратитесь к своему библиотекарю.
Члены общества
Доступ члена общества к журналу достигается одним из следующих способов:
Войти через сайт сообщества
Многие общества предлагают единый вход между веб-сайтом общества и Oxford Academic. Если вы видите «Войти через сайт сообщества» на панели входа в журнале:
Щелкните Войти через сайт сообщества.
При посещении сайта общества используйте учетные данные, предоставленные этим обществом. Не используйте личную учетную запись Oxford Academic.
После успешного входа вы вернетесь в Oxford Academic.
Если у вас нет учетной записи сообщества или вы забыли свое имя пользователя или пароль, обратитесь в свое общество.
Вход через личный кабинет
Некоторые общества используют личные аккаунты Oxford Academic для предоставления доступа своим членам. Смотри ниже.
Личный кабинет
Личную учетную запись можно использовать для получения оповещений по электронной почте, сохранения результатов поиска, покупки контента и активации подписок.
Некоторые общества используют личные аккаунты Oxford Academic для предоставления доступа своим членам.
Просмотр учетных записей, вошедших в систему
Щелкните значок учетной записи в правом верхнем углу, чтобы:
Просмотр вашей личной учетной записи, в которой выполнен вход, и доступ к функциям управления учетной записью.
Просмотр институциональных учетных записей, предоставляющих доступ.
Выполнен вход, но нет доступа к содержимому
Oxford Academic предлагает широкий ассортимент продукции.