Жидкость жидкостная экстракция: Жидкостная экстракция | Magnetrol

Содержание

9.2. Жидкость – жидкостная экстракция

Жидкость-жидкостная экстракция –метод разделения и кон­центрирования веществ, основанный на их различном распределении между двумя несмешивающимися жидкими фазами, обычно между водой и несмешивающимся с ней органическим растворителем.

Жидкая фаза (органический растворитель или их смесь), в кото­рую переходит вещество, например, из водной фазы называется экст- рагентом.Если экстракция обусловлена образованием новых химиче­ских соединений, то экстрагентом обычно называют реагент, при взаимодействии с которым образуется экстрагируемое соединение. Отделённая органическая фаза, содержащая вещество, экстрагирован­ное из водной фазы, называется экстрактом.Процесс обратного из­влечения вещества из экстракта в водную фазу называется реэкс- тракцией.Раствор, используемый для извлечения вещества из экс­тракта, называется реэкстрагентом.

Отделённая водная фаза, которая содержит вещества, извлечённые из экстракта в результате реэкстрак- ции, называется реэкстрактом.

экстракция

H2O

Zn2+

CCl4

H2Dz

(дитизон)

экстрагент

2+

Zn

Реэкстракт

экстракт

Zn(HDz)2

Zn(HDz)2

Реэкстракция

9. 2.1. Количественные характеристики экстракционного равновесия

Экстракционное равновесие описывается с помощью закона распределения Нернста.

При постоянной температуре третий компонент, добавленный к системе, состоящей из двух несмешивающихся или ограниченно смешивающихся жидкостей, распределяется между ними в опреде­лённом постоянном для данной температуры соотношении.

I

аз

—— = K – термодинамическая константа экстракции аз

На практике для описания экстракционного равновесия исполь­зуют:

  • константа распределения (P0),

  • коэффициент распределения

    (D),

  • степень однократной экстракции (R),

  • константа экстракции (Kex).

Константа распределенияэто отношение равновесной кон­центрации строго определённой формы вещества в органической фа­зе к равновесной концентрации этой же формы в водной фазе. A(B) + h4O

f

A

HA

(O)

(O)

органическая фаза

[HA] [HA]

[A ]( [A ]

P0 (HA)

P0(A )

D

[HA]о + [A ](

[HA] в +[HA]

Степень однократной экстракции –доля вещества от его на­чального количества, экстрагируемая в фазу органического раство­рителя за одну экстракцию при данных условиях.

n,

n

• 100%

R

•100%

N

no

+n

в

Если в процессе экстракции протекает химическая реакция, то для характеристики экстракционного равновесия используют кон­станту экстракции. Zn(HDz)2o +2H,

9.2.2. Экстракционные системы и экстрагенты

Все экстракционные системы можно разделить на 2 группы

В первом типе экстракционных систем разделение происходит в результате разности энергий сольватации и гидратации экстрагирую­щегося вещества. В органическую фазу переходят вещества, которые плохо гидратируются в водных растворах. Обычно это незаряженные соединения с крупными неполярными молекулами. Наличие гидро­фильных групп в молекуле вещества уменьшает его способность экст­рагироваться неполярным органическим растворителем, в то время как крупные углеводородные остатки увеличивают эту способность.

В гомологическом ряду с увеличением числа атомов углерода (n) способность вещества экстрагироваться неполярным растворите­лем повышается, причёмlgP0 линейно зависит отn (рис. 9.1).

гидрофильная группа

гидрофобные углеводородные -—. ‘fOH

H

OH

Рис. 9.1.Изменение экстрагируемости в гомологическом ряду н-алканолов в системе хлороформ-вода

4 n

увеличение экстрагируемости

В основе реакционной экстракции лежит взаимодействие веще­ства с экстрагентом с образованием соединения, которое экстрагиру­ется лучше, чем исходное вещество. В зависимости от кислотно- основных свойств экстракционные реагенты обычно разделяют на

APPLICATION OF LIQUID-LIQUID EXTRACTION IN THE ANALYSIS OF 2-METHOXY-4-ALLYLLHEDROXYBENZENE

Асташкина А.П.1, Шорманов В.К.2, Тарасова О.В.3, Елизарова М.К.4, Пугачёва О.И.5

1Кандидат химических наук, доцент, Институт природных ресурсов Национального исследовательского Томского политехнического университета, 2Доктор фармацевтических наук, профессор, Курский государственный медицинский университет, 3ORCID: 0000-0003-1241-983X, Кандидат фармацевтических наук, доцент, Курский государственный медицинский университет, 4Кандидат фармацевтических наук, преподаватель, Ейский медицинский колледж, 

5Аспирант, Курский государственный медицинский университет

ПРИМЕНЕНИЕ ЖИДКОСТЬ-ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ В АНАЛИЗЕ 2-МЕТОКСИ-4-АЛЛИЛГИДРОКСИБЕНЗОЛА

Аннотация

2-метокси-4-аллилгидроксибензол (эвгенол, 3-этокси-4-оксиаллилбензол) − биологически активное вещество, главный компонент многих эфирных масел: гвоздичного, базиликового, коричного, масла коллюрии и ряда других, обладает лёгким анестезирующим эффектом и антисептическими свойствами, применяется в стоматологии, парфюмерной и табачной промышленности. Высоко токсичен как для теплокровных животных, так и для человека, имеются данные о случаях смертельных отравлений, что делает необходимым его изучение в химико-токсикологическом отношении. Изучены закономерности жидкость-жидкостной экстракции 2-метокси-4-аллилгидроксибензола из водных растворов кислой, нейтральной и щелочной среды органическими растворителями гидрофобного характера с различными значениями диэлектрической проницаемости при возможном введении в водную фазу электролитов.

Результаты могут быть использованы в практике судебно-химической экспертизы эвгенола.

Ключевые слова: 2-метокси-4-аллилгидроксибензол, жидкость – жидкостная экстракция, гидрофобные органические растворители, электролиты.

Astashkina A.P.1, Shormanov V.K.2, Tarasova O. V.3, Yelizarova

M.K.4, Pugacheva O.I.5

1PhD in Chemistry, Associate Professor, Natural Resources Institute of the National Research Tomsk Polytechnic University, 2PhD in Pharmaceutics, Professor, Kursk State Medical University, 3ORCID: 0000-0003-1241-983X, PhD in Pharmaceutics, Associate Professor, Kursk State Medical University, 4PhD in Pharmaceutics, Lecturer, Yeisk Medical College, 5Postgraduate Student, Kursk State Medical University

APPLICATION OF LIQUID-LIQUID EXTRACTION IN THE ANALYSIS OF 2-METHOXY-4-ALLYLLHEDROXYBENZENE

Abstract

2-methoxy-4-allylhydroxybenzene (eugenol, 3-ethoxy-4-oxylylbenzene) is a biologically active substance and the main component of many essential oils and namely clove, basil, cinnamon, clove root plant oil etc.

It has an easy anesthetic effect and antiseptic properties and is used in dentistry, perfumery and tobacco industries. It is highly toxic for both warm-blooded animals and humans. There are data on the cases of fatal poisoning, which makes a study of the chemical-toxicological properties necessary. The article considers the regularities of liquid-liquid extraction of 2-methoxy-4-allylhydroxybenzene from aqueous solutions of acidic, neutral and alkaline media with organic solvents of a hydrophobic character with different values of the dielectric constant with possible introduction of electrolytes into the aqueous phase. The results can be used in forensic and chemical examination of eugenol.

Key words: 2-methoxy-4-allylhydroxybenzene, liquid-liquid extraction, hydrophobic organic solvents, electrolytes.

2-метокси-4-аллилгидроксибензол (эвгенол, 3-этокси-4-оксиаллилбензол) представляет собой биологически активное вещество, являющееся главным компонентом многих эфирных масел: гвоздичного, базиликового, коричного, масла коллюрии и ряда других. Он обладает лёгким анестезирующим эффектом и антисептическими свойствами, применяется в стоматологии, парфюмерной и табачной промышленности. По химической природе 2-метокси-4-аллилгидроксибензол относится к классу фенолов [1, С. 691], [2, С. 125], [3, С. 17].

2-метокси-4-аллилгидроксибензол может быть получен синтетически и сам является полупродуктом в синтезе ванилина, в синтезах и биосинтезах изоэвгенола и феруловой кислоты (прекурсоров ванилина), а также эвгенолового эфира ацетилсалициловой кислоты, который представляет собой ценное биологически активное соединение и рассматривается как  перспективное лекарственное средство противовоспалительного, болеутоляющего и жаропонижающего действия, а также как средство для профилактики сердечно-сосудистых заболеваний [4, С. 493], [5, С. 750], [6, С. 196].

2-метокси-4-аллилгидроксибензол высоко токсичен как для теплокровных животных, так и для человека: летальная доза (LD50) данного соединения для крыс при внутрижелудочном введении составляет 1930 мг/кг, при интратрахеальном – 11 мг/кг. В литературе имеются данные о случаях отравлений данным веществом с летальным исходом [7, С. 110], [8, С. 45], [9, С. 277].

Широкое использование 2-метокси-4-аллигидроксибензола, его токсическое действие, доказанное значительным количеством случаев смертельных отравлений, объясняют необходимость изучения эвгенола в химико-токсикологическом отношении [10, С. 7], [11, С. 36], [12, С. 7], [13, С. 43].

Для очистки веществ, выделяемых из биологического материала, в практике судебно-химических экспертиз широко применяется вариант жидкость – жидкостной экстракции, основанный на различном распределении анализируемого вещества в системе из двух жидкостей, несмешивающихся между собой, одна из которых вода или водный раствор, а вторая – органический растворитель.

Распределение 2-метокси-4-аллилгидроксибензола в подобных системах изучены недостаточно, поэтому было проведено исследование экстракции рассматриваемого объекта из водных растворов кислой, нейтральной и щелочной среды (интервал рН 1,0-12,0) органическими растворителями гидрофобного характера с различными значениями диэлектрической проницаемости. В качестве гидрофобных органических экстрагентов использованы гексан, толуол, хлороформ, диэтиловый эфир, этилацетат. Для создания значений рН водной фазы в интервале 1,81-11,98 применялись буферные растворы, которые готовили путём смешивания 100 объёмных частей смеси фосфорной, уксусной и борной кислот в 0,04 М концентрации каждая с различными количествами объёмных частей 0,2 н. раствора гидроксида натрия. Для создания в водной фазе рН 1 использовали раствор хлороводородной кислоты (концентрация в водной среде 0,1 М).

В процессе проведения экстракции 2-метокси-4-аллилгидроксибензола гидрофобными органическими растворителями в каждую делительную воронку вносили 25 мл 0,002% раствора анализируемого вещества, 25 мл буферного раствора с определённым значением рН и 10 мл органического растворителя. Воронки с содержимым встряхивали в течение трёх минут (100 встряхиваний), экстракты отделяли, разбавляли в два или в четыре раза соответствующим экстрагентом и измеряли светопоглощение разбавленных растворов на фоне растворов, полученных в контрольных опытах. Измерение светопоглощения осуществляли при длине волны, соответствующей максимуму длинноволновой полосы поглощения анализируемого вещества в том или ином экстрагенте. Значение оптической плотности использовали для расчета содержания 2-метокси-4-аллилгидроксибензола в экстрактах, с помощью предварительно рассчитанных уравнений градуировочных графиков, данные которых представлены в таблице 1.

 

Таблица 1 – Параметры уравнений градуировочных графиков (общий вид: А= k·С+ b)

Растворитель k b λmax Интервал линейности, мкг/мл Коэффициент корреляции
Гексан 0,01921 0,00081 280 0,30-60,0 0,9998
Толуол 0,01992 -0,00026 286 0,25-60,0 0,9999
Хлороформ 0,01964 0,00154 280 0,25-60,0 0,9998
Этилацетат 0,02198 0,00126 280 0,25-60,0 0,9999
Диэтиловый эфир 0,01861 0,00043 280 0,30-70,0 0,9998

 

В соответствии с данными таблицы, все градуировочные графики линейны в достаточно широком диапазоне концентраций, превышающем один порядок. Значения коэффициента корреляции во всех случаях составляют более 0,999.

Результаты зависимости степени однократной экстракции 2-метокси-4-аллилгидроксибензола органическими растворителями (при r=1) от уровня кислотности или щелочности водной фазы представлены в таблице 2.

 

Таблица 2 – Результаты экстрагирования 2-метокси-4-аллилгидроксибензола гидрофобными органическими растворителями

Экстрагент Оптимальный интервал рН водного слоя Степень извлечения при однократной экстракции
Гексан 1-10 96,7-98,1
Хлороформ 1-10 96,4-96,9
Толуол 1-10,5 93,2-93,8
Этилацетат 1-12 97,2-98,6
Этилацетат, насыщенный водой 1-12 94,3-95,7
Диэтиловый эфир 1-10 98,4-98,9
Диэтиловый эфир, насыщенный водой 1-9 98,4-98,9

 

Согласно полученным результатам, в заданных условиях все рассмотренные гидрофобные растворители характеризуются высокой степенью извлечения аналита (более 93%) из водных сред. Максимальная экстракция 2-метокси-4-алллилгидроксибензола достигается при использовании этилацетата – 97,2 – 98,6 % (рН 1–12) и диэтилового эфира – 98,4 – 98,9 % (рН 1–10).

На примере этилацетата и диэтилового эфира изучено влияние насыщения гидрофобных органических экстрагентов водой на степень выделения рассматриваемого объекта. Для насыщения водой того или иного из рассматриваемых растворителей определённый объём каждого трижды встряхивали в делительной воронке с равным объёмом дистиллированной воды со скоростью 20-25 встряхиваний в минуту по 30 минут с двумя 10-минутными перерывами, после чего смесь оставляли на 2 часа в делительной воронке, а затем отделяли насыщенный водой растворитель в стеклянную колбу с притёртой пробкой. Процесс экстракции аналита насыщенными водой эфиром или этилацетатом осуществляли по той же схеме, что и экстрагентами, не содержащими воду. Результаты выделения рассматриваемого вещества из водных сред насыщенными водой экстрагентами представлены в таблице 2. Согласно полученным данным, при экстрагировании 2-метокси-4-аллилгидроксибензола этилацетатом и диэтиловым эфиром, насыщенными водой, максимальные значения степени однократной экстракции составили соответственно 94,3–95,7 % (рН 1–12) и 98,4–98,9 % (рН 1–9) и свидетельствуют, что насыщение диэтилового эфира и этилацетата водой не приводит к увеличению степени извлечения 2-метокси-4-аллилгидроксибензола.

Исследовано влияние насыщения водной фазы электролитами на степень извлечения 2-метокси-4-аллилгидроксибензола диэтиловым эфиром – растворителем, позволяющим наиболее полно извлекать анализируемое вещество из водных растворов. В качестве электролитов использованы хлорид калия, сульфат лития, гексагидрат сульфата натрия.

Результаты исследования представлены в таблице 3.

 

Таблица 3 – Результаты экстрагирования 2-метокси-4-аллилгидроксибензола диэтиловым эфиром в присутствии электролитов

Присутствие электролита Оптимальный интервал рН водного слоя Степень извлечения при однократной экстракции
Без электролита 1-10 98,4-98,9
Хлорид калия 1-11 99,4-99,8
Сульфата натрия гексагидрат 1-10 99,5-99,9
Сульфат лития 1-11 99,2-99,6

 

Как свидетельствуют полученные данные, применение выбранных электролитов обеспечивает повышение процента извлечения аналита при однократной экстракции до 99,4 и выше. Наибольшие значения степени однократной экстракции 2-метокси-4-аллилгидроксибензола (99,5-99,9 %) были достигнуты диэтиловым эфиром при рН водного слоя 1-10 в условиях насыщения водного слоя гексагидратом сульфата натрия.

Исходя из результатов однократной экстракции, по соответствующим формулам [14, С. 155] была рассчитана кратность экстрагирования, необходимая для максимального извлечения заданных количеств рассматриваемого вещества диэтиловым эфиром без применения электролитов и с применением эффекта высаливания в области оптимальных значений рН.

 

Таблица 4 – Кратность экстрагирования, необходимая для извлечения заданных количеств 2-метокси-4-аллилгидроксибензола диэтиловым эфиром

Заданная степень извлечения Условия экстрагирования
Без электролита рН 1-10 В присутствии хлорида калия рН 1-11 В присутствии гексагидрата сульфата натрия рН 1-10 В присутствии сульфата лития рН 1-11
80 1 1 1 1
90 1 1 1 1
95 1 1 1 1
99 2 1 1 1
99,9 2 2 2 2
99,99 2 2 2 2

 

Как следует из таблицы 4, при условии равенства объёмов водной и органических фаз для извлечения 80-99,99% 2-метокси-4-аллилгидроксибензола диэтиловым эфиром необходима 1-2 – кратная экстракция.

Список литературы / References

  1. Химический энциклопедический словарь / Под ред. И.Л. Кнунянца. – М.: Советская энциклопедия, 1983. – 792 с.
  2. Танасиенко Ф.С. Эфирные масла. Содержание и состав в растениях / Ф.С. Танасиенко. – Киев: Наукова думка, 1985. – 264 с.
  3. Шорманов В.К. Особенности определения эвгенола в биологическом материале / В.К. Шорманов, Е.А. Сухомлинова // Судебно-медицинская экспертиза. – 2008. – Т. 51. – № 3. – С. 17–21.
  4. Walton N.J. Novel approaches to the biosynthesis of vanillin / N.J. Walton, A. Narbad, C. Faulds et al. // Current Opinion in Biotechnology – 2000. – Vol. 11. – N 5. – Р. 490–496.
  5. Plaggenborg R. Potential of Rhodococcus strains for biotechnological vanillin production from ferulic acid and eugenol / R. Plaggenborg, J. Overhage, A. Loos et al. // Applied Microbiology and Biotechnology – 2006. – Vol. 72. – N 4. – P. 745-755.
  6. Karam I. Lowering effects of aspirin eugenol ester on blood lipids in rats with high fat diet / I. Karam, N. Ma, X.-W. Liu et al. // Lipids in Health and Disease. – 2016. – Vol. 15. – N 1. – P. 196.
  7. Берташ Р.С. Определение эвгенола в биологическом материале / Р.С. Берташ // Опыт работы судебно-медицинской службы Ленинграда: Материалы научно-практической конференции, посвященной 70-летию организации Бюро судебно-медицинской экспертизы Ленинграда. – Л., 1989. – Выпуск 4. – С. 110–112.
  8. Доброриз А.М. Случай смерти от отравления эвгенолом / А.М. Доброриз, А.Н. Борисенко, В.В. Клиза // Судебно-медицинская экспертиза. – 2004. – Т. 47. – № 5. – С. 45–46.
  9. Du Plooy W.J. Poisoning with Boophane disticha: a forensic case / W.J. Du Plooy, L. Swart, G.W. Van Huysteen // Human and Experimental Toxicology – 2001. – Vol. 20. – № 5. – P. 277–278.
  10. Сухомлинова Е.А. Определение эвгенола в биологических жидкостях / Е.А. Сухомлинова, В.К. Шорманов // Фармация. – 2008. – Т. 57. – № 1. – С. 7–9.
  11. Сухомлинова Е.А. Изучение особенностей распределения 2-метокси-4-аллилгидрокси-бензола в организме теплокровных животных при летальных отравлениях / Е.А. Сухомлинова, В.К. Шорманов, Л.Л. Квачахия и др. // Судебно-медицинская экспертиза. – 2009. – Т. 52. – № 2. – С. 35–38.
  12. Шорманов В.К. Определение эвгенола в биологических объектах / В.К. Шорманов, А.П. Асташкина, В.Е. Саломатин и др. // Фармация. – 2012. – Т. 61. – № 7. – С. 7–9.
  13. Асташкина А.П. Определение 2-метокси-4-аллилгидроксибензола при химико-токсикологическом исследовании биологического материала / А.П. Асташкина, В.К. Шорманов, А.В. Киричёк и др. // Судебно-медицинская экспертиза. – 2012. – Т. 55. – № 6. – С. 42–45.
  14. Коренман И.М. Экстракция в анализе органических веществ / И.М. Коренман. – Москва: Химия, 1977. – 200 с.

Список литературы на английском языке / References in English

  1. Himicheskij enciklopedicheskij slovar [Chemical encyclopedic dictionary] / pod red. I.L. Knunyanca. – M.: Sovetskaya enciklopediya [Soviet encyclopedia], 1983. – 792 P. [in Russian]
  2. Tanasienko F.S. Efirnye masla. Soderzhanie i sostav v rasteniyax [Essential oil. The content and composition in plants] / F.S. Tanasienko. – Kiev: Naukova Dumka, 1985. – 264 P. [in Russian]
  3. Shormanov V.K. Osobennosti opredeleniya evgenola v biologicheskom materiale [Determination of eugenol in biological material] / V.K. Shormanov, E.A. Suxomlinova // Sudebno-medicinskaya ekspertiza [A forensic examination]. – 2008. – V. 51. – № 3. – P. 17–21. [in Russian]
  4. Walton N.J. Novel approaches to the biosynthesis of vanillin / N.J. Walton, A. Narbad, C. Faulds et al. // Current Opinion in Biotechnology – 2000. – Vol. 11. – N 5. – Р. 490–496.
  5. Plaggenborg R. Potential of Rhodococcus strains for biotechnological vanillin production from ferulic acid and eugenol / R. Plaggenborg, J. Overhage, A. Loos et al. // Applied Microbiology and Biotechnology – 2006. – Vol. 72. – N 4. – P. 745–755.
  6. Karam I. Lowering effects of aspirin eugenol ester on blood lipids in rats with high fat diet / I. Karam, N. Ma, X.-W. Liu et al. // Lipids in Health and Disease. – 2016. – Vol. 15. – N 1. – P. 196.
  7. Bertash R.S. Opredelenie evgenola v biologicheskom materiale [Determination of eugenol in biological material] / R.S. Bertash // Opyt raboty sudebno-medicinskoj sluzhby Leningrada: materialy nauchno-prakticheskoj konferencii, posvyashhennoj 70-letiyu organizacii byuro sudebno-medicinskoj ekspertizy Leningrada [The experience of the forensic medical service of Leningrad: materials of the scientific-practical conference dedicated to the 70th anniversary of the organization of the Bureau it is judicial-medical examination of the Leningrad]. – L., 1989. – Vypusk 4 [Release 4]. – P. 110–112. [in Russian]
  8. Dobroriz A.M. Sluchaj smerti ot otravleniya evgenolom [Case of death from poisoning by eugenol] / A.M. Dobroriz, A. N. Borisenko, V.V. Kliza // Sudebno-medicinskaya ekspertiza [A forensic examination]. – 2004. – V. 47. – № 5. – P. 45–46. [in Russian]
  9. Du Plooy W.J. Poisoning with Boophane disticha: a forensic case / W.J. Du Plooy, L. Swart, G.W. Van Huysteen // Human and Experimental Toxicology – 2001. – Vol. 20. – № 5. – P. 277–278.
  10. Suxomlinova E.A. Opredelenie evgenola v biologicheskix zhidkostyax [Determination of eugenol in biological fluids] / E.A. Suxomlinova, V.K. Shormanov // Farmaciya [Pharmacy]. – 2008. – V. 57. – № 1. – P. 7–9. [in Russian]
  11. Suxomlinova E.A. Izuchenie osobennostej raspredeleniya 2-metoksi-4-allilgidroksibenzola v organizme teplokrovnyx zhivotnyx pri letalnyx otravleniyax [The study of the peculiarities of the distribution of 2-metoksi-4-allilgidroksibenzola in the organism of warm-blooded animals with a lethal poisoning] / E.A. Suxomlinova, V.K. Shormanov, L.L. Kvachaxiya et al. // Sudebno-medicinskaya ekspertiza [A forensic examination]. – 2009. – V. 52. – № 2. – P. 35–38. [in Russian]
  12. Shormanov V.K. Opredelenie evgenola v biologicheskix obektax [Determination of eugenol in biological objects] / V.K. Shormanov, A.P. Astashkina, V.E. Salomatin et al. // Farmaciya [Pharmacy]. – 2012. – V. 61. – № 7. – P. 7–9. [in Russian]
  13. Astashkina A.P. Opredelenie 2-metoksi-4-allilgidroksibenzola pri ximiko-toksikologicheskom issledovanii biologicheskogo materiala [Definition 2-metoksi-4-allilgidroksibenzola in chemical-toxicological investigation of biological material] / A.P. Astashkina, V.K. Shormanov, A.V. Kirichyok et al. // Sudebno-medicinskaya ekspertiza [A forensic examination]. – 2012. – V. 55. – № 6. – P. 42–45. [in Russian]
  14. Korenman I.M. Ekstrakciya v analize organicheskix veshhestv [Extraction in analysis of organic substances] / I.M. Korenman. – Moskva: Himiya, 1977. – 200 P. [in Russian]

Жидкостно-жидкостная экстракция: Поставщик экстракции растворителем

Содержание
1. Что такое жидкостно-жидкостная экстракция?
2. Применение жидкостно-жидкостной экстракции
3. Принцип работы жидкостно-жидкостной экстракции
4. Преимущества использования жидкостно-жидкостной экстракции
5. Растворители для жидкостной экстракции
6. Характеристики и особенности жидкостно-жидкостной экстракции
    6.1. Автоматическая жидкостная экстракция
    6.2. Триплекс жидкостно-жидкостная экстракция
7. Как использовать жидкостно-жидкостную экстракцию?
8. Как поддерживать жидкостно-жидкостную экстракцию?
9. Меры предосторожности при использовании жидкостной экстракции
10 Как заказать жидкостную экстракцию?

КаталогЖидкостно-жидкостно-экстракционный аппарат

Что такое Жидкостно-жидкостная экстракция?

Жидкостная экстракция также известен как экстракция растворителем. Это научное устройство для процесса разделения и экстракции компонентов жидкой смеси с растворителем. Выбранный растворитель, который не смешивается или слабо смешивается, добавляется к жидкой смеси, и различная растворимость его компонентов в растворителе используется для достижения целей разделения или экстракции.

Применение жидкостно-жидкостной экстракции

Оборудование для жидкостно-жидкостной экстракции является очень распространенной операцией предварительной обработки в лабораториях всех уровней, например, выделение фенола из каменноугольной смолы с использованием бензола в качестве растворителя и извлечение уксусной кислоты из разбавленного раствора уксусной кислоты с использованием изопропилового эфира в качестве растворителя. Это выполняется в лабораториях с помощью таких инструментов, как разделительные воронки. В промышленности это осуществляется в насадочных башнях, башнях с ситами, центробежных экстракторах, распылительных экстракторах и т. Д. Жидкостно-жидкостный экстрактор широко используется в органической химии, нефти, пищевых продуктах, фармацевтике, редких элементах, атомной энергетике, предварительной обработке воды, предварительная обработка анионных поверхностно-активных веществ в воде и других лабораторных областях.

Принцип работы жидкостно-жидкостной экстракции

Компания Принцип работы жидкостно-жидкостного экстрактора заключается в использовании разницы в растворимости или коэффициенте распределения соединения в двух взаимно нерастворимых (или малорастворимых) растворителях для переноса соединения из одного растворителя в другой. После итерации экстракции большинство соединений было извлечено.
Закон распределения является основной основой теории экстракционных методов, где вещества имеют различную растворимость в разных растворителях. В то же время, когда растворимое вещество добавляется к двум нерастворимым растворителям, оно может быть растворено соответственно в двух растворителях. Доказано, что соотношение этого соединения в двух жидких слоях является постоянной величиной при определенной температуре, когда соединение не подвергается разложению, электролизу, конъюгации и ольвентизации с этими двумя растворителями. Это справедливо независимо от количества добавляемого вещества. Это физическое изменение. Выражается формулой.
КА/СВ=К
K — константа, называемая «коэффициентом разделения».
Растворимость органических соединений в органических растворах обычно выше, чем в воде. Типичным примером экстракции является экстракция растворенных в воде соединений органическими растворителями. При экстракции, если к водному раствору добавляется определенное количество электролита, такого как хлорид натрия, используется «эффект соли» для снижения растворимости органического соединения и экстракционного растворителя в водном растворе, что часто может улучшить экстракцию. эффект.
Для полного извлечения целевого соединения из раствора, как правило, одной экстракции недостаточно и ее необходимо повторять несколько раз.

Преимущества использования жидкостно-жидкостной экстракции

Преимущество использования жидкостно-жидкостная экстракция заключается в том, что это может быть принцип использования давления воздуха, чтобы полностью объединить образец воды и экстрагента и жесткое столкновение для достижения цели полного извлечения. Полностью замените ручное встряхивание, уменьшите трудоемкость лабораторного персонала, избегайте прямого контакта между человеком и токсичными реагентами и защитите здоровье оператора и весь процесс экстракции без ручного стравливания, автоматического слива жидкости или автоматической очистки. В то же время он также значительно снижает загрязнение окружающей среды, повышает эффективность экстракции и делает результаты анализа стабильными и надежными.

Растворители для жидкостной экстракции

Растворители для жидкостной экстракции химические реагенты, способные образовывать экстрактивное соединение с экстрагируемым материалом, растворенным в органической фазе. Обычные экстракционные растворители включают бензол, четыреххлористый углерод, спирт, керосин, прямогонный бензин и т. д.

Бензол
Бензол — углеводород, простейший ароматический углеводород, представляющий собой сладкую, легковоспламеняющуюся, канцерогенную и токсичную бесцветную прозрачную жидкость при комнатной температуре с сильным ароматическим запахом. Он нерастворим в воде, легко растворим в органических растворителях, сам также может быть использован в качестве органического растворителя.

Четыреххлористый углерод
Четыреххлористый углерод — бесцветная токсичная жидкость, способная растворять жир, краску и многие другие дорожные вещества, летучая жидкость со слегка сладковатым запахом хлороформа. Четыреххлористый углерод и вода взаимно нерастворимы и могут смешиваться с этанолом, эфиром, хлороформом и петролейным эфиром.

Алкоголь

Спирт представляет собой органическое вещество, входящее в состав наиболее распространенного моноспирта. Этанол при комнатной температуре и давлении представляет собой легковоспламеняющуюся, летучую бесцветную прозрачную жидкость, малотоксичную, чистую жидкость, непосредственно не пригодную для питья; имеет особый аромат и слегка раздражает; слегка сладкий и сопровождается стимулирующим острым вкусом.

Керосин
Керосин в основном относится к химическому веществу, которое относится к классу светлых нефтепродуктов. Его получают фракционной перегонкой или крекингом из натуральной нефти или искусственной нефти. Сам по себе термин «керосин» обычно относится к керосину для освещения.

Характеристики и особенности жидкостно-жидкостной экстракции

Автоматическая жидкостная экстракция

Количество извлеченных образцов на партию4
Объем бутыли для экстракции 250мл/каждый
Извлеченный объем образца 0-5 г/каждый
Максимальная температура нагрева 100 ℃
Точность контроля температуры± 0. 5 ℃
Напряжение питания 220 В, 50 Гц
Мощность электрического отопления1000W
Общие размеры750 * 230 * 820мм
Вес 31кг

Особенности:
1. Материал автоматической жидкостно-жидкостной экстракции изготовлен из санитарной нержавеющей стали с пластиковым распылителем.
2. Высокая эффективность извлечения ≥95%. Высокая скорость извлечения, 3 минуты для одновременного извлечения нескольких образцов.
3. Высокая степень автоматизации экстракции при экстракции и дегазации.
4. Избегайте прямого контакта между экспериментатором и токсичным экстракционным растворителем, подходящим для всех работ по жидкостной экстракции.

Триплекс жидкостно-жидкостная экстракция

Образцы измерений6
Рабочее напряжение 220V AC
Диапазон регулирования температуры комнатная температура +5℃-90℃
Мощность электрического отопленияМощность электрического нагрева 600 Вт

Особенности:
1. Триплекс жидкостно-жидкостная экстракция имеет высокую эффективность извлечения ≥ 98%, высокую скорость извлечения, 1 минуту для извлечения образца.
2. Высокая воспроизводимость, восстановление 97-100%
3. Простота в эксплуатации, низкий уровень шума, экономия времени и усилий, простота очистки, возможность разборки интеграции.

Как использовать жидкостно-жидкостную экстракцию?

Вот как использовать оборудование для жидкостно-жидкостной экстракции.
1. Выньте бутыль для экстракции и поместите ее в отверстие опорной пластины инструмента, затем вставьте колонку жидкость-жидкость в соответствующую бутыль для экстракции.

2. Выньте воздуховодную трубку, соедините один конец с выпускным отверстием на основании прибора, а другой конец с портом колодца для воздуха столба жидкость-жидкость, обратите внимание, что, если нет вентиляционного устройства, выпускное отверстие на жидкостно-жидкостной колонне может быть подключено к наружному воздуховоду.

3. Медленно влейте определенное количество проб воды (например, 500 мл проб воды) из горловины экстракционной бутыли, а затем медленно влейте определенное количество экстрагента, например 50 мл четыреххлористого углерода, из горловины экстракционной бутыли.

4. Замкните переключатель после 1 минуты бурной реакции между пробой воды и экстрагентом, остановитесь и дождитесь расслоения жидкости, отвинтите жидкостный клапан и выпустите экстрагированную жидкость, экстракция закончена.

Как поддерживать жидкостно-жидкостную экстракцию?

1. Правильное использование и внимание к техническому обслуживанию жидкостно-жидкостного экстрактора, чтобы он находился в хорошем рабочем состоянии, может продлить срок службы инструмента.

2. Когда экстракция растворителем работает нормально, центр тяжести стабилен, а шум небольшой. Когда шум прибора оказывается ненормальным, его следует остановить, чтобы проверить, не ослаблены ли крепления.

3. Инструмент для жидкостно-жидкостной экстракции во время непрерывной работы следует ежеквартально проверять: проверьте, нет ли капель воды, грязи, прилипших к устройствам инструмента, если да, то их необходимо вовремя очищать.

4. Инструмент для экстракции жидкость-жидкость после длительного использования, естественный износ является нормальным явлением. После одного или двух лет использования, если в приборе обнаружен ненормальный шум, явление нечувствительности к устройству, его следует немедленно отремонтировать.

5. В процессе использования, если при прикосновении к экстрактору жидкости вы почувствуете онемение электричества, ненормальный звук, резкий запах, дым и другие ненормальные явления, пожалуйста, немедленно отключите питание, чтобы прекратить использование, и незамедлительно свяжитесь с послепродажным обслуживанием.

6. Часто проверяйте, чтобы вилка и розетка шнура питания были в хорошем контакте, были надежными и хорошо заземленными, чтобы не было перегрева.

7. Жидкостно-жидкостный экстрактор без водонепроницаемой функции, не допускайте погружения корпуса прибора в воду, иначе это приведет к плохой изоляции, что приведет к утечке и выходу из строя. В случае особых обстоятельств, приведших к попаданию воды внутрь прибора, немедленно отключите питание и прекратите использование прибора, а также незамедлительно обратитесь в сервисную службу.

8. Жидкостно-жидкостный экстрактор должен избегать попадания влаги, чтобы уменьшить вероятность коррозии металлических частей.

9. Внешний вид прибора для жидкостно-жидкостного экстрактора является лишь частично антикоррозионным. Если сильная кислота, сильная щелочь, органический растворитель и другие капли реагента попадут на поверхность прибора, немедленно отключите питание и прекратите использование, а затем протрите убирать вовремя; Если внутрь прибора попало большое количество реагента, немедленно отключите питание и прекратите использование, а также незамедлительно свяжитесь с отделом послепродажного обслуживания.

Меры предосторожности при использовании жидкостной экстракции

Ниже приведены меры предосторожности при использовании жидкостной экстракции.
1. Прежде всего, проверьте, не протекает ли жидкость перед использованием, проверьте, не протекает ли верхняя пробка воронки для фракционирования и поршень, проверьте водой и убедитесь в отсутствии утечек перед использованием экстракционного оборудования.

2. Залить в воронку извлекаемую жидкость и экстрагент из верхнего горлышка по порядку, обычно 1/3 объема извлекаемой жидкости, и закрутить верхнюю пробку.

3. Перед выпуском жидкости откупорить флакон, затем медленно открыть поршень и выпустить нижний слой жидкости из поршня в приемную бутылку.

4. Выпуская жидкость, помните, что нижний слой является более плотной жидкостью и должен выпускаться снизу. Верхний слой представляет собой жидкость относительно небольшой плотности, изливающуюся сверху.

5. Жидкостно-жидкостный экстрактор следует очищать сразу после использования.

Как заказать жидкостную экстракцию?

АНТИТЕК обеспечивать лабораторное оборудование, лабораторные расходные материалы, производственное оборудование в секторе наук о жизни.

Если вы заинтересованы в нашем жидкостно-жидкостная экстракция или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте [email protected], мы ответим вам как можно скорее.

Ваше имя (обязательно)

Электронный адрес (обязательно)

Ваш телефон (обязательно)

Тема

Ваше сообщение

Вам также может понравиться:
Лабораторное оборудование для масляных ванн
Лабораторный вытяжной шкаф
Тканевый процессор

Твердофазная экстракция | Portlab.ru

Вы здесь

Home » Твердофазная экстракция

Твердофазная экстракция  (ТФЭ) (Solid Phase Ecstaction (SPE) )- это быстрый метод пробоподготовки, в котором применяется сорбент (твердая неподвижная фаза) для концентрирования и отделения   целевого компонента или компонентов с последующим элюированием (вымыванием) подходящим растворителем.

Многие годы основными методами выделения, очистки и концентрирования определяемых веществ были жидкостная экстракция, осаждение, центрифугирование, колоночная и тонкослойная хроматографии. Такая подготовка образцов является длительным и многоступенчатым процессом, требующим расхода большого количества особо чистых (не привносящих примесей!) растворителей и реактивов, дополнительного оборудования и трудозатрат.

Прекрасной альтернативой жидкость-жидкостной экстракции является твердофазная экстракция.Пробы большого объема могут быть обработаны с использованием сравнительно малых количеств  твердой фазы, что в свою очередь требует малого объема растворителей для последующей десорбции сконцентрированных соединений,  следовательно, отсутствует  необходимость дополнительного выпаривания и существенно уменьшается риск загрязнения образца.

Для ТФЭ характерны более широкие возможности варьирования природы и силы взаимодействий образца с сорбентом и элюентом, чем для жидкость-жидкостной экстракциии, вследствие чего осуществляется более селективное и количественное выделение или более тонкая очистка интересующих компонентов. За счет специфических взаимодействий можно селективно концентрировать и извлекать каждое из определяемых соединений или отделять их от мешающих компонентов.

 

Преимущества ТФЭ

  • высокая степень извлечения целевых соединений(> 75%) 
  • отличная воспроизводимость
  • селективность и специфичность – чистые экстракты
  • существенное снижение времени пробоподготовки по сравнению с жидкостно-жидкостной экстракцией
  • возможность оптимизации процесса
  • простота в использовании
  • экономия дорогих растворителей

Экстракция “жидкость-жидкость”                Твердофазная экстракция

 

 

 

 

Основные виды ТФЭ

  • удерживающая ТФЭ

на первой стадии  целевой компонент удерживается на сорбенте, при этом мешающие примеси сорбентом не удерживаются, на второй стадии  происходит элюирование (смывка) целевого компонента

  • неудерживающая ТФЭ

на сорбенте сразу оседают мешающие примеси, при этом целевой компонент проходит через колонку, не удерживаясь, таким образом, достигается его очистка от мешающих примесей

Область применения

анализа фармацевтических препаратов, пищевых продуктов, при мониторинге экологических объектов

  • пробоподготовка жидких образцов,
  • экстрагирование слаболетучих и нелетучих образцов
  • пробоподготовка твердых образцов, которые предварительно подверглись экстракции растворителем

Этапы подготовки образцов ТФЭ

 

 

 

 

 

 

ТФЭ позволяет использовать широкий спектр сорбентов, различающихся размером частиц и химическими свойствами.

Компания Phenomenex предлагает большой выбор сорбентов:

  • Strata для традиционной ТФЭ на основе силикагеля с химически привитыми функциональными группами
  • Strata-Х на основе  полимеров с различными  функциональными группами
  • Impact для быстрой очистки образцов от белка
  • Phree для удаления фосфолипидов  при биоанализе
  • Clarity для извлечения ДНК и РНК из синтетических коктейлей и биологических матриц

Подберите  нужный сорбент и тип упаковки  в зависимости от задачи пробоподготовки

Доступные типы упаковки сорбента

 

 

 

 

 

 

 


Воспользуйтесь программой на сайте Phenomenex  по разработке методики ТФЭ за 1 мин.

Таблица соответствия сорбентов для ТФЭ по фирмам производителям

Подготовка образцов методом ТФЭ

Схема подбора сорбента для ТФЭ

Выбор оптимального размера картриджа для ТФЭ

Практическое пособие по ТФЭ

Категории

Картриджи для ТФЭ
Вакуумные установки (Манифолды) для ТФЭ
QuEChERS пробоподготовка (определение остаточных количеств пестицидов)

Товары

Артикул Наименование Цена с НДС Фото
PL-VM-12 PL-VM-12 Установка вакуумная для ТФЭ (манифолд), 12 мест по запросу
PL-VM-24 PL-VM-24 Установка вакуумная для ТФЭ (манифолд), 24 места по запросу
29-954-070 roQ dSPE Kit, Набор с насыпным сорбентом (этап №2) по методу EN 15662 для сильно пигментированных фруктов и овощей, KS0-8923 по запросу
29-954-067 roQ ExtractKit, Набор для экстракции (этап №1) по методу EN 15662, KS0-8909 по запросу
29-954-009 Strata C18-E 200мг/3мл, картридж для ТФЭ С18-Е (50шт/уп) 8B-S001-FBJ по запросу
29-954-014 Strata C18-E 500 мг/6 мл, картридж для ТФЭ (200 шт/уп), 8B-S001-HCL по запросу
29-954-012 Strata C18-E, 500мг/12мл (GigaTubes 20 шт/уп) 8B-S001-HDG по запросу
29-954-106 Strata C18-Е 500мг/6мл, картридж для ТФЭ (30 шт/уп) 8B-S001-HСН по запросу
29-954-447 Strata Florisil (FL-P) 2г/12мл, картридж для ТФЭ (Giga Tubes 20/шт) 8B-S013-KDG по запросу
29-954-046 Strata Screen-C 200 мг/3мл, картридж для ТФЭ (50 шт/уп) 8B-S016-FBJ по запросу

Страницы

  • 1
  • 2
  • 3
  • следующая ›
  • последняя »

8.

6. Элементарная техника жидкостной экстракции

В настоящем разделе рассмотрены простейшие приборы для экстракции примесей из жидкой фазы жидкими веществами. Экстракция – процесс извлечения одного или нескольких веществ из жидких растворов или твердых смесей

жидким растворителем, называемым экстрагентом. В основе экстракции как метода разделения и очистки веществ лежит различие в растворимости извлекаемых компонентов в двух несмешивающихся жидких фазах или в жидкой и твердой фазах.

Важнейшей величиной, характеризующей экстракционное равновесие двух несмешивающихся жидких фаз, является константа распределения КD(В)* вещества В в равновесных фазах:


(8.3)

где aв(орг), aв(СН2О), aв(орг 1) и aв(орг.2) – активности вещества В соответственно в органической и водной фазах, в 1-й и 2-й органических фазах.

Практически используют концентрационные константы распределения вещества В между равновесными несмешивающимися жидкими фазами:


(8.4)

где Св – концентрация в моль/л.

Значение К(В) может быть выражено через единицы любой концентрации , но в этом случае символ константы помечают символом использованной единицы концентрации, например, массовой доли ω KD = 86,2 (CCI4, Н2О, 25 °С, ω I2 ).

Простейшим прибором для жидкостной экстракции является делительная воронка (см. рис. 53). В нее заливают жидкое вещество, содержащее извлекаемые примеси, при этом количество жидкости не должно превышать половину объема воронки, затем добавляют экстрагент от 1/5 до 1/3 объема воронки. Воронку встряхивают вручную или на специальной машине (см. рис. 188). После этого, закрепив воронку в штативе, дают эмульсии полностью разделиться на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга при помощи крана воронки. Если необходимо, то процесс экстракции повторяют с новой порцией экстрагента. При энергичном взбалтывании может образоваться очень стойкая эмульсия, расслаивание которой требует много времени. Для разрушения таких эмульсий применяют центрифугирование , небольшой нагрев делительной воронки с ее содержимым в трубчатой печи , пропускание через эмульсию переменного или постоянного тока.

Легколетучий экстрагент при встряхивании может создать воронке избыточное давление, иногда вырывающее пробку. Подстрочный индекс D – начальная буква английского слова distribution распределение.


Рис 171- Экстракторы для легкого растворителя с вставной воронкой (а) и с вставным стаканом и сифоном (б)

этом случае в процессе встряхивания воронку периодически переворачивают краном вверх и открывают его на 1 – 2 с.

Для непрерывного извлечения примесей или нужного компонента из жидкого раствора применяют приборы, в которых диспергированный экстрагент пропускают через слой жидкой фазы, а затем направляют на регенерацию путем превращения его в пар с последующей конденсацией и возвращением в цикл.

Если плотность экстрагента меньше плотности обрабатываемой жидкости, то его подают под слой этой жидкости. В частности, в приборе с вставной воронкой (рис. 171, а) экстрагент из обратного холодильника 1 попадает сначала в воронку 2, а затем при помощи пористой стеклянной пластинки 6 диспергируется в слое 5 тяжелой очищаемой жидкости, извлекая примеси при своем движении вверх. Капли образуют верхний слой 4 обогащенного примесями экстрагента, который сливается через трубку 3 на регенерацию.

В экстракторе с вставным стаканом 5 (рис. 171, б) и сифоном 6 экстрагент после конденсации проходит воронку 4 и попадает на дно стакана, содержащего очищаемую жидкость 7. Диспергирование экстрагента происходит при помощи стеклянной пористой пластинки 8. Заполнив верхнюю часть стакана, экстрагент переливается через его край в зазор между стаканом и сосудом 2 и сифонируется в трубку 9 на регенерацию. Пар экстрагента поступает в холодильник 1 через трубку 3.

Длительность процесса экстракции в приборах первого и дорого типов устанавливается экспериментально.

Для очистки больших количеств жидкости применяют экстракторы со склянкой емкостью 2 – 5 л (рис. 172, а). В этом приборе экстрагент не диспергируется, а из трубки 3 большими каплями проходит через слой 7 жидкости и собирается над ней в слое 6.


Как только экстрагент закроет отверстие 5 трубки 3, он начинает подниматься по ней и по достижении верхнего колена сифона 4 переливаться в колбу 8 для регенерации. Слой 6 экстра-гента на короткое время исчезнет, а затем снова начнет расти до очередного слива сифоном.

Трубка 2 является паропроводом экстрагента, связывающего колбу 8 с холодильником 7. Когда необходимо нагревать обрабатываемую экстрагентом жидкость, применяют прибор с коаксиальными цилиндрами 2 и 4 (рис. 172, б).

Вставной стакан 4 содержит стеклянную спираль 5, поднимаясь по которой, экстрагент извлекает из жидкости 6 те или иные примеси и выливается через край стакана в колбу 7 для регенерации. Пар экстрагента омывает наружную поверхность стакана, подогревает находящуюся в нем жидкость и конденсируется в холодильнике 1. По окончании операции стакан вынимают, извлекают из него воронку 3 и спираль, выливают содержимое в делительную воронку и сливают слой 6 очищенной жидкости.

При использовании более тяжелого, чем очищаемая жидкость, экстрагента, применяют приборы с распыляющей пористой стеклянной пластинкой и сифоном (рис. 173). В этих экстракторах конденсат проходит пористую стеклянную пластинку 4 и падает в виде мелких капель на поверхность очищаемой жидкости 5 и, извлекая по ходу своего движения примеси, опускается на дно сосуда. Со дна сосуда экстракт 6 через сифон 7 попадает в колбу для регенерации экстрагента.

В приборе с нижним сифоном (рис. 173, а) экстракт 6 постепенно накапливается на дне сосуда 3 и, поднявшись до уровня верхнего колена сифона 7, сбрасывается с его помощью в колбу Благодаря давлению слоя 5 очищенной жидкости, уровень экстракта в правом колене сифона несколько выше, чем в сосуде 3-В экстракторе с боковым сифоном 7 (рис. 173, б) сброс экстракта в перегонную колбу по паропроводу 8 также происходит по мере подъема его уровня в сифоне.


Рис. 173. Экстракторы для тяжелого растворителя с нижним сифоном (а), с боковым сифоном (б) и с пальчиковым холодильником (в): а, б: 1 – холодильник; 2 – отверстие; 3 – сосуд; 4 – пористая пластинка; 5 – очищаемая жидкость; 6 – экстрагент; 7 – сифон; 8 – паровая трубка;

е. 1 – пальчиковый холодильник; 2 – паровая трубка; 3 – воронка; 4 – пористая пластинка; 5 – очищаемая жидкость: 6 – экстрагент; 7 – сифон; 8, 9- трубки

Прибор с пальчиковым холодильником 1 (рис. 173, в) снабжен пробоотборником 8 и воронкой 3 для направления конденсата на пористую стеклянную пластинку 4. В первых двух экстракторах пар попадает в холодильник через отверстие 2 в его спускной трубке.

Предлагаемые приборы для жидкостной экстракции применимы только в том случае, если удаляемые из жидкости примеси не обладают заметной летучестью и накапливаются в колбе с кипящим экстрагентом.

Достигнуть хорошего распределения экстрагента в очищаемой жидкости с помощью приведенных выше приборов трудно, часто мелкие капли экстрагента соединяются в крупные или передвигаются в пристеночном слое.

Более эффективны лабораторные экстракторы колонного типа и типа смеситель – отстойник с электронным управлением, выпускаемые рядом фирм.

 

К оглавлению

в экстракции как в жизни — надо уметь делать правильный выбор

Что такое экстракция и почему химики и технологи должны работать вместе, какие новые методы разделения сейчас разрабатываются для решения актуальных задач химической технологии и почему важно сохранять баланс между молодостью и опытом? Рассказывает член-корреспондент РАН Андрей Алексеевич Вошкин, заместитель директора по научной работе Института общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН.

— Андрей Алексеевич, вы заведуете лабораторией теоретических основ химической технологии. Несмотря на это, мы видим здесь массу экспериментальных установок. Почему так?

Дело в том, что любая теория жизнеспособна только в том случае, если подтверждена практикой. Поэтому мы и разрабатываем теоретические основы, и подтверждаем их на практике, и только после этого они становятся востребованными, в том числе в реальном секторе экономики.

Вы доктор технических наук, не химических. Это помогает или мешает вам в работе в таком институте?

Я кандидат химических наук и доктор технических наук. Это, наверное, во многом связано со спецификой научного направления, которым я занимаюсь. А занимаюсь я экстракцией — методом разделения, базирующимся на двух направлениях: химии процесса и аппаратурном оформлении процесса. Мы прекрасно понимаем: чтобы провести экстракционное извлечение и разделение, нужно изучить химические реакции, взаимодействия, закономерности межфазного распределения, а затем разработать и изготовить аппараты, на которых все это должно быть реализовано.

Эффективность этого сочетания была показана в диссертационных работах и публикациях, написанных в нашем коллективе. Поэтому и получилось так, что я начинал с изучения физико-химических основ экстракции под руководством академика А.И. Холькина, а после того как стала очевидной возможность внедрения, необходимо было перейти к разработке аппаратурного оформления. И я вместе со своими коллегами задумался: а как же реализовать те решения, которые мы придумали, в реальном химико-технологическом процессе? Так, нами были разработаны ряд экстракционных аппаратов, новых процессов разделения, которые и стали основой моей диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук. Наверное, более 90% ученых нашего института — кандидаты и доктора химических наук.

Но чувствую я себя очень комфортно благодаря тому, что имею те прикладные, технические компетенции, которые востребованы в нашем институте. Большинство научных коллективов нашего академического института ориентированы на практическую реализацию результатов своих работ, поэтому мы легко находим точки соприкосновения. Химики, материаловеды, аналитики и специалисты в области химической технологии эффективно работают вместе в ИОНХ РАН.

— Расскажите подробнее о приборах, созданных под вашим руководством.

— Когда я начинаю читать курс лекций студентам по химии и технологии экстракции, я говорю прежде всего следующее: экстракция — это выбор, то есть задача, с которой в реальной жизни сталкивается каждый человек. Суметь сделать правильный выбор — очень непростая задача. Экстракционщик сталкивается с такой задачей постоянно. Он должен найти самое эффективное и простое решение и разделить смесь веществ, образующуюся в процессе переработки природного или техногенного сырья. Для того, чтобы это сделать, необходимы инструменты. Как я говорил, принципиально таких инструмента два: химические реагенты, или, как их называют, экстрагенты, позволяющие селективно извлекать то или иное вещество из смеси, и высокоэффективные аппараты — экстракторы.

Экстракционное оборудование, использующееся и производящееся сейчас в Российской Федерации, хорошо себя зарекомендовало. Это аппараты, которые великолепно масштабируются и внедряются в реальное производство. Но, конечно же, есть куда двигаться дальше. Экстракция — это очень простой, доступный и производительный процесс, однако зачастую не столь эффективный. Это объективная реальность. Для повышения эффективности процесса экстракционного разделения зачастую применяют дополнительные энерго- и ресурсозатратные средства интенсификации или используют экстракцию вместе с другими методами разделения.

Перед нашим коллективом возникла задача: а как повысить эффективность экстракционного процесса, используя то оборудование, которое сейчас производится, те фундаментальные знания о закономерностях распределения веществ в экстракционных системах, которые сейчас имеются? Вместе с профессором А.Е. Костаняном мы придумали новый метод экстракционно-хроматографического разделения компонентов жидких смесей.

Что это такое?

Идея заключается в том, чтобы создать высокоэффективный процесс, включающий в себя преимущества экстракции — простоту, доступность, производительность и высокую эффективность хроматографии. Жидкость-жидкостная хроматография — достаточно известный процесс. Он активно используется в аналитической и препаративной химии. Нами был создан новый гибридный экстракционно-хроматографический метод разделения компонентов жидких смесей, который может быть реализован как на оригинальном оборудовании, так и на экстракторах, производимых в настоящее время промышленностью. Конечно, для реализации этого метода потребовались модернизация действующих аппаратов и организация более эффективной структуры потоков. Все это было нами проработано в экспериментальной и теоретической частях. Был создан новый метод разделения, позволивший разделять в одном процессе сложные смеси на базе жидкость-жидкостной экстракции, как это делается в жидкостной хроматографии. Это очень важное решение, особенно для разделения редких и редкоземельных элементов, а также органических веществ, представляющих интерес для медицины.

— Что этот метод вам дал?

— Этот метод позволил нам перевести жидкость-жидкостную хроматографию на новый уровень — от решения аналитических и препаративных задач в промышленную хроматографию. Этот термин — «жидкость-жидкостная промышленная хроматография» — то, что было нами создано, внедрено в исследовательскую практику и сейчас переходит в реальный сектор экономики.

— Какие практические задачи можно решать с помощью этого метода?

Как я уже сказал, в первую очередь это было направлено на разделение редких и редкоземельных элементов. Дело в том, что редкоземельные элементы — «витамины» промышленности, и их эффективное разделение с получением чистых веществ — весьма актуальная задача, особенно в настоящее время. Они входят в состав большинства функциональных материалов, на базе которых создаются современные электронные устройства, солнечные батареи, то есть практически вся электроника вокруг нас. А для того чтобы создать материал, необходимы исходные реагенты. Они могут быть получены из природного или техногенного сырья. Эффективная переработка отходов, в том числе электронных, — задача, требующая незамедлительного решения. На это мы и были ориентированы, когда разрабатывали наш метод разделения.

— Ваши методы уже сейчас применяются?

Мы активно работаем над внедрением этих методов на предприятиях. Это предприятия редкоземельной промышленности, предприятия, связанные с переработкой сырья, содержащего благородные и редкие металлы. В настоящее время в нашем институте в этом направлении ведется значительная часть фундаментальных и прикладных исследований. Это разработка технологических схем, принципиальных решений по тем задачам, которые возникают буквально каждый день, в частности в связи с необходимостью создания технологий, обеспечивающих рециклинг стратегически важных металлов.

— Расскажите подробнее о переработке источников тока.

— Дело в том, что современное общество потребляет огромное количество телефонов, компьютеров, других умных гаджетов. Не далее как год или два тому назад научная общественность пришла к выводу, что борьба с отходами по факту их возникновения практически уже проиграна. Это невозможно сделать: их так много, а состав их настолько многообразен, что справиться с ними не представляется возможным.

Наиболее рациональный и правильный путь — обязать производителей электронных девайсов разработать на этапе их создания технологию переработки и рециклинга тех ценных компонентов, которые в них есть. На этот путь встали и мы, это открыло для нас как для технологов широкие горизонты.

Одно из ключевых направлений нашего института — неорганическое материаловедение, то есть создание широкого спектра функциональных материалов. Здесь мы вместе с нашими химиками и материаловедами начинаем работать вместе. Они создают новый материал, а мы продумываем и реализуем в условиях лаборатории процессы их переработки и рециклинга химических реагентов.

Расскажите о ваших планах. Наверняка вы хотите создать что-то еще более перспективное и интересное.

Вы правы, идей много. Мы пытаемся максимально обеспечить в лаборатории возможность проверки на практике тех новых решений, которые у нас возникают. Для этого мы оснащаем лабораторию технологическим оборудованием. Это очень важно, поскольку шаг от фундаментальных исследований экстракции к реальному технологическому процессу обязательно должен пройти через аппаратурное оформление.

Оснащение лаборатории технологическим оборудованием — это программа обновления приборной базы, реализуемая в рамках национального проекта «Наука и университеты». Это необходимо для получения результатов мирового уровня, чтобы они имели не только существенное фундаментальное значение, но и были максимально конкурентоспособными и привлекательными для реального сектора экономики.

Если говорить о конкретных планах, то могу выделить два направления, по которым мы сейчас движемся. Первое — миниатюризация экстракционного оборудования. Дело в том, что один из наиболее интенсивно развивающихся и конкурентоспособных секторов химической промышленности — малотоннажная химия. Эти предприятия — достаточно динамичные структуры, способные быстро переориентироваться на производство того или иного продукта и, соответственно, наладить новый химико-технологический процесс. В этой связи миниатюрные аппараты, например мини-экстракторы, весьма востребованы в этом интенсивно развивающемся секторе химической промышленности, а также в научно-исследовательских институтах и вузах.

Мы работаем в этом направлении, создаем новые энерго- и ресурсоэффективные аппаратурные решения для того, чтобы обеспечить высокую эффективность и при этом возможность решения широкого спектра задач разделения жидких смесей.

— Миниатюрный экстрактор — что это значит? Какого он будет размера?

— Это аппараты, объемы которых составляют от одного до десятков миллилитров, при этом с производительностью до нескольких литров в час. В подобном случае, если мы говорим о производстве редкоземельных элементов, благородных металлов, это вполне рабочие объемы. И что тут важно — мы создаем аппараты, позволяющие экономить достаточно дорогие реагенты, которые сейчас используются для разделения стратегически важных элементов. Очевидно, что необходимо реализовать процесс таким образом, чтобы их расход был минимальным, а количество продукта — максимальным.

— Вы говорите, что для реализации процесса экстракции необходима двухфазная система. Что это значит?

— Двухфазная жидкость-жидкостная система — это две несмешивающиеся жидкости, например растительное масло и вода. В двухфазной системе тот компонент, который вы хотите извлечь, переходит из одной фазы в другую, а все остальные остаются в исходном растворе. Долгое время экстракция реализовывалась достаточно просто. В качестве экстрагентов использовались органические растворители — толуол, бензол, спирты.

В 1950-е гг. в рамках атомного проекта произошел существенный скачок, когда выяснилось, что экстракционные процессы могут быть использованы для разделения трансурановых элементов. Возник бум экстракции, и наша страна (Советский Союз, а далее Российская Федерация) долгое время оставалась лидером в этом направлении. Появлялись новые экстрагенты, новые аппаратурные решения, позволяющие решать эти сложные задачи разделения.

Эволюция происходила достаточно быстро. Специалисты в области органического синтеза создавали новые экстрагенты, которые позволяли решать все более и более сложные задачи. Когда же наступил XXI в. и вопросы «зеленой» химии встали особенно остро, начали возникать новые интересные системы, в частности, двухфазные водно-полимерные системы. Эти системы позволяли отказаться от имеющихся экстрагентов и создать двухфазную систему из обычной соли, воды и полимера.

— Чем они лучше прежних?

— Это своеобразные гетерогенные системы. В отличие от прежних они практически безвредны. Конечно же, в них много весьма непростых особенностей, но это то направление, которое многие годы рассматривалось в качестве альтернативы классическим экстракционным системам. Нас оно тоже не обошло стороной.

А три года тому назад мы перешли к новому классу экстрагентов — глубоким эвтектическим растворителям. Это совсем новое направление не только для нас, но и в мире. В Российской Федерации количество работ по этой тематике сейчас растет в геометрической прогрессии. Мы, наверное, были одними из первых в России, кто встал на этот путь и получил грант Российского научного фонда.

Сейчас этот проект успешно продолжается, его название звучит довольно амбициозно: «Глубокие эвтектические растворители — инструмент создания доступных “зеленых” технологий». Цель этого проекта — создание научных основ экологически безопасных и ресурсосберегающих экстракционных методов извлечения, разделения и очистки щелочных и переходных металлов в гетерогенных системах на основе глубоких эвтектических растворителей.

— Чем вызван интерес к этим растворителям?

— Все очень просто. Вы берете два реагента, они твердые при нормальных условиях. После того как вы их смешиваете в определенном соотношении, при нагревании у вас получается жидкость. Это очень удобно с точки зрения технологии и хранения. У вас твердые вещества, вы их соединили — образовалась жидкость. Некоторые говорят о том, что ими можно будет заменить воду, а вода — это самый дорогой ресурс, который у нас есть.

Нами же разработан комплексный подход к изучению экстракции кобальта, никеля, меди, марганца, лития и редкоземельных металлов с использованием уже существующих, но не исследованных ранее, и синтезированных новых глубоких эвтектических растворителей в качестве селективных и эффективных экстрагентов. Этот проект у нас сейчас успешно развивается. Мы создаем новые экстрагенты на основе экологически безопасных веществ, например того же самого ментола, и применяем их для разделения металлов, входящих в состав литий-ионных аккумуляторов. И хочу сказать, что у нас получается. Свидетельство тому —  публикации в ведущих журналах в области химической технологии и новые технологические решения.

— Андрей Алексеевич, вы сказали, что, когда пришли работать в лабораторию, здесь были в основном возрастные сотрудники, а сейчас преимущественно молодежь. Но тем не менее самому старшему сотруднику более 80 лет. То есть вы не стараетесь избавиться от пенсионеров, а используете весь багаж опыта, который может пригодиться в вашем деле. Это действительно так?

— Это общая проблема. В 1990-е гг. из академических и отраслевых институтов и вузов ушло очень много специалистов, которые сейчас были бы в возрасте 50–60 лет. Для нашей страны это был непростой период. Сейчас возрастные сотрудники нашего института — бесценный капитал, люди, которые могут, помнят, знают и были причастны к решению задач, определивших развитие химической отрасли нашей страны. Это очень важно, особенно для молодых специалистов, которые приходят в институт.

Дело в том, что подготовить химика-технолога весьма непросто. Необходимы современная экспериментальная база, соответствующее технологическое оборудование, нужны действующие производства, на которые могли бы выезжать студенты, аспиранты и молодые ученые для прохождения практики. Но, что греха таить, в 1990-е гг. многие были лишены этой возможности.

А у нас в институте благодаря неразрывной связи с Российской академией наук удалось не только сохранить, но и существенно укрепить и кадровый состав, и экспериментальную базу, и научные школы. Замечательно, что многие студенты и аспиранты, когда приходят к нам для выполнения научных работ, получают уникальные практические навыки экспериментальной работы, в том числе на новейшем исследовательском и технологическом оборудовании.

А правильный баланс между молодостью и опытом нужно сохранять, за него нужно бороться как в лаборатории, так и в институте в целом.

 

 

2.3: ЖИДКОСТНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ — Химия LibreTexts

  1. Последнее обновление
  2. Сохранить как PDF
  • Идентификатор страницы
    135944
    • Александр Сандторв
    • Университет Осло через PDX Открытая издательская инициатива

    Жидкостная экстракция включает обмен определенных соединений между двумя растворителями, которые не смешиваются или смешиваются лишь частично. Жидкостно-жидкостная экстракция также очень часто используется для промывки органической фазы, например, для удаления неорганических соединений или для протонирования или депротонирования оснований или кислот соответственно, чтобы они стали растворимыми в водной фазе. Очень типичная блок-схема экстракции показана ниже, где реакционную смесь гасят водой, экстрагируют (несколько раз), промывают соляным раствором, сушат, фильтруют и, наконец, выпаривают, чтобы получить сырой продукт или чистый продукт.

    Жидкостно-жидкостная экстракция (далее мы будем называть ее просто экстракцией) обычно проводится с одной водной фазой (либо чистой водой, либо водным раствором) и одной органической фазой. Важно отметить, что желаемое соединение (обычно органическая молекула) теоретически может находиться в любой фазе. Это зависит как от природы соединения, так и от природы водной фазы. Сначала мы рассмотрим некоторые типичные сценарии, связанные с извлечением данных, а затем перейдем к обсуждению технических деталей, о которых следует помнить.

    1. Экстракция нейтральных соединений. Если желаемое органическое соединение является нейтральным (т. е. не является ни кислотным, ни щелочным), последовательность экстракции обычно включает простое экстрагирование органическим растворителем несколько раз.
    2. Экстракция кислотных соединений. Если желаемое соединение является кислым, мы можем селективно депротонировать это соединение с помощью водного основания. Это вытянет депротонированное соединение в водную фазу. Поскольку очень немногие органические соединения растворимы в воде, мы можем отбросить органическую фазу, которая теперь содержит какие-либо побочные продукты и/или непрореагировавшие исходные материалы. Подкисление водной фазы может привести к осаждению желаемого продукта.
    3. Экстракция основных соединений. Если продукт является основным, мы можем выполнить последовательность, очень похожую на кислотное соединение выше. Мы можем протонировать основное соединение, используя водную кислоту, переводя протонированное соединение в водную фазу и отбрасывая органическую фазу. Нейтрализация кислой фазы приведет к депротонированию основного соединения, которое может выпасть в осадок или может потребовать повторной экстракции органическим растворителем.

    Типичным устройством, используемым для экстракции, является делительная воронка. Они бывают разных размеров, но типичный размер составляет 100 мл, с которым вы столкнетесь в нескольких лабораториях PSU. Воронка снабжена крышкой и насадкой, причем насадка может быть закрыта или открыта запорным краном. Воронка узкая у сопла, что является конструктивной особенностью, позволяющей точно разделить две фазы.

    Как выполнить извлечение. Для простоты будем считать, что продукт представляет собой нейтральное соединение.

    1. Убедитесь, что запорный кран закрыт. Добавьте небольшое количество воды или используемого водного раствора. Иногда запорный кран неправильно запечатан, и вы обнаружите, что он протекает. Вы бы предпочли знать это сейчас, а не после того, как органический материал был добавлен.
    2. Добавьте реакционную смесь, а также воду, если необходимо, и требуемый органический растворитель. Убедитесь, что добавленные растворы не касаются внутренней части верхней части воронки, так как здесь могут кристаллизоваться твердые частицы, что помешает надлежащему закрытию пробки, что приведет к утечкам.
    3. Воронку закрывают пробкой, переворачивают вверх дном и очень осторожно встряхивают. Пробка всегда поддерживается рукой. Давление сбрасывается после каждого цикла встряхивания путем открывания запорного крана (направляйте его вверх в колпак, но не на себя или кого-либо еще), а затем снова закрывается. Теперь два слоя энергично встряхивают. Крайне важно, чтобы две фазы были смешаны, потому что никакие соединения не заменяются без хорошего перемешивания.
    4. Воронка установлена ​​на кольцевом штативе, пробка удалена. Допускается разделение двух фаз. Фазы удаляются путем слива их по одной.
    5. Водную фазу можно снова экстрагировать до трех раз. Объединенные органические фракции обычно сушат осушителем, 9 затем фильтруют и выпаривают растворитель.


    9 Классическая проблема заключается в том, что у студента либо очень мало продукта после экстракции (из-за неправильного смешивания фаз), либо ему требуется большое количество осушителя (не позволяя двум фазам должным образом разделиться).


    Одна из распространенных проблем с экстракцией возникает не из-за неправильной техники, а из-за раздражающего поведения некоторых соединений: они образуют эмульсии. Обычно они появляются между двумя слоями и химически состоят из двух растворителей и других соединений, присутствующих в исходном растворе. Эмульсия может рассосаться в течение нескольких минут или быть очень стойкой. В последнем случае иногда может оказаться хорошей стратегией слить эмульсию из фазы, не содержащей продукта, а затем повторно экстрагировать ее несколько раз

    Допустим, мы экстрагируем водный раствор органическим растворителем диэтиловым эфиром. Допустим также, что искомое соединение является органическим и в этом примере будет растворено в органической фазе. Образуется очень стойкая эмульсия. Если мы сливаем водную фазу и как можно меньше органической фазы (в то же время сливая эмульсию), мы можем получить некоторое количество органической фазы без эмульсии, которая откладывается. Затем мы снова добавляем фазу в делительную воронку и повторно экстрагируем водную фазу, которая все еще содержит органическую фазу, а также снова эмульсию. При этом обычно диспергируют эмульсию.


    Эта страница под названием 2.3: LIQUID-LIQUID EXTRACTION распространяется под лицензией CC BY-NC 4.0 и была создана, изменена и/или курирована Александром Сандторвом (Инициатива публикации PDX Open) с помощью исходного контента, который был отредактирован в соответствии со стилем и стандарты платформы LibreTexts; подробная история редактирования доступна по запросу.

    1. Наверх
      • Была ли эта статья полезной?
      1. Тип изделия
        Раздел или Страница
        Автор
        Александр Сандторв
        Лицензия
        CC BY-NC
        Версия лицензии
        4,0
        Показать страницу TOC
        № на стр.
      2. Теги
        1. источник@https://pdxscholar.library.pdx.edu/cgi/viewcontent.cgi?article=1021&context=pdxopen

      Жидко-жидкостная экстракция в сравнении с твердофазной экстракцией

      Различные методы экстракции, используемые для очистки образцов и выделения элементов, чрезвычайно важны в процессе химического анализа. Эти процессы могут быть довольно сложными, но важно понимать эти методы и роль, которую они играют во многих отраслях. Ниже приводится разбивка процессов, используемых при жидкостно-жидкостной экстракции и твердофазной экстракции, а также их применения в нескольких отраслях.

      Жидкостно-жидкостная экстракция

      Жидкостно-жидкостная экстракция, также известная как экстракция растворителем или разделение, представляет собой процесс, используемый во многих отраслях промышленности. В этом процессе используются две несмешивающиеся жидкости, обычно одна водная и одна органическая, для разделения соединений. Лаборанты перенесут растворенное вещество из одного растворителя в другой. Чтобы завершить эту передачу, две жидкости должны вступить в контакт и смешаться. Затем происходит разделение фаз, при котором две несмешивающиеся жидкости снова становятся отдельными.

      Процесс начинается с растворителя и исходного раствора, который содержит растворенное вещество для экстракции. При выборе растворителя необходимо учитывать несколько факторов, чтобы добиться наиболее ценных результатов. Во-первых, необходимо учитывать легкость, с которой растворитель может извлекать растворенное вещество из исходного раствора. Выбранный растворитель также должен быть неагрессивным и обладать хорошей восстанавливаемостью. Кроме того, межфазное натяжение между фазами должно быть точным; если напряжение слишком низкое, расцепление становится все труднее.

      Затем лаборант поместит две жидкости в контейнер и встряхнет или перемешает их вместе. Этот процесс позволяет молекулам растворяться в выбранном растворителе. Многие профессионалы называют это разделением. Затем фазы могут осесть, при этом растворенное вещество теперь находится в водном растворителе, который теперь называется экстрактом. Органический растворитель, теперь лишенный растворенного вещества, представляет собой рафинат.

      Как мы уже говорили, существует множество различных применений жидкостной экстракции, что приводит к нескольким различным методам этого процесса. В небольших химических лабораториях обычной процедурой является использование делительной воронки для проведения периодической одноступенчатой ​​экстракции. Этот процесс обычно включает дисперсионную жидкостную микроэкстракцию и прямую органическую экстракцию, процессы, которые особенно полезны при экстракции белков и идентификации пестицидов.

      Однако более крупные отрасли обычно используют многоступенчатые противоточные непрерывные процессы, такие как извлечение лантаноидов из металлов. Поскольку этот процесс требует множества небольших стадий экстракции, он может занимать довольно много времени и требует предельной точности и аккуратности. Автоматизированные рабочие станции для жидкостной экстракции ускоряют процесс, снижая риск человеческой ошибки и позволяя лаборантам сосредоточить свое внимание на чем-то другом. Профессионалы могут оборудовать эти рабочие станции дополнительными насадками, такими как центрифуга, используемая для смешивания и разделения жидкостей, чтобы сделать процесс более эффективным и точным.

      Твердофазная экстракция

      Твердофазная экстракция отличается от жидкостно-жидкостной экстракции тем, что разделение аналита достигается за счет взаимодействия с твердой неподвижной фазой. Твердофазная экстракция предлагает ряд преимуществ по сравнению с жидкостной экстракцией, таких как устранение возможного образования эмульсии и возможность количественного извлечения. Существует три основных типа твердофазной экстракции: нормальная фаза, обращенная фаза и ионный обмен, которые обычно используются для полярных, неполярных и заряженных соединений соответственно. Твердофазная экстракция обычно происходит на следующих стадиях.

      Во-первых, необходимо определить, какой тип неподвижной фазы подходит для выделения желаемого аналита. Затем лаборант кондиционирует и уравновешивает соответствующий картридж соответствующей подвижной фазой. Затем образец растворяют в растворителе и загружают в неподвижную фазу. К картриджу прикладывается либо положительное, либо отрицательное давление, чтобы проталкивать/вытягивать образец через неподвижную фазу. Когда образец проходит через неподвижную фазу, разные соединения будут элюироваться с разной скоростью из-за их сродства к неподвижной фазе. Наконец, аналит выделяют путем удаления элюента, оставляя желаемый конечный продукт.

      В некоторых случаях может потребоваться выполнить этот процесс несколько раз, чтобы полностью извлечь аналиты из образца. Это может быть невероятно трудоемким процессом и может стать серьезной проблемой для лаборантов. Однако автоматизированные рабочие станции, такие как наша серия VERSA, полностью автоматизируют этот интенсивный процесс. Используя передовые роботизированные технологии, эти рабочие станции оптимизируют процесс, снижая риск человеческой ошибки и обеспечивая чрезвычайно последовательные, точные и точные результаты. Чтобы узнать больше о том, как автоматизированное оборудование для работы с жидкостями может сделать процесс экстракции более эффективным и точным, ознакомьтесь с нашим руководством для начинающих по автоматизированной работе с жидкостями.

      Области применения

      Автоматизированная обработка жидкостей упростила процесс твердофазной и жидкостно-жидкостной экстракции и нашла множество применений в различных отраслях промышленности. Фактически, согласно исследованию 2018 года, «ожидается, что к 2024 году объем мирового рынка автоматизированной обработки жидкостей достигнет 1,05 миллиарда долларов, увеличившись при росте рынка на 7,8% CAGR в течение прогнозируемого периода». Ниже приведены лишь некоторые из отраслей, которые используют автоматизированное оборудование для работы с жидкостями в твердофазной и жидкостно-жидкостной экстракции для повышения эффективности, точности и аккуратности.

      Сельское хозяйство

      Сельское хозяйство и сельское хозяйство уже много лет являются важными отраслями промышленности в Соединенных Штатах, и их успех влияет на людей во всем мире. В последнее время многие фермеры обратились к жидкостной экстракции, чтобы лучше соответствовать новым правилам и постоянно растущим требованиям бизнеса и инноваций. В этой отрасли профессионалы используют жидкостную экстракцию для выявления генов устойчивости к болезням в сельскохозяйственных культурах, повышения урожайности и снижения риска потери урожая. Кроме того, агрономы могут использовать эту технологию для прогнозирования потомства, что позволяет фермерам оптимизировать будущее поголовье скота и урожайность сельскохозяйственных культур.

      Безопасность пищевых продуктов

      Как и в сельском хозяйстве, в пищевой промышленности используются твердофазные экстракции и жидкостно-жидкостные экстракции для выявления гербицидов, пестицидов, пищевых токсинов и других химических веществ, которые могут быть вредными при проглатывании. Эти процессы также могут обнаруживать аллергены и патогены, гарантируя, что пища, которую мы едим, является здоровой и безопасной. Профессионалы также будут использовать твердофазную экстракцию для извлечения кофеина из кофейных зерен или для извлечения масла из семян масличных культур и сахара из сахарного тростника.

       

      Фармацевтика

      Фармацевтическая промышленность постоянно меняется, и каждый день ученые открывают новые лекарства. Автоматизированное оборудование для работы с жидкостями позволяет фармацевтам быть в курсе последних инноваций в фармацевтической отрасли. При использовании в фармацевтической промышленности жидкостная экстракция позволяет изолировать и идентифицировать белки, антибиотики, аминокислоты и ферменты. Кроме того, профессионалы могут использовать жидкостную экстракцию для извлечения эфирных масел, которые производители могут использовать в ароматизаторах, ароматизаторах и фармацевтических препаратах. Вторичные метаболиты, соединения могут быть извлечены из растений для изучения механизма их действия.

      Как работает жидкостная экстракция

      Ола Акинсун сделал

      Инженер-химик

      Содержание

      Введение

      Жидкостно-жидкостная экстракция (LLE) широко применяется в химической, водоочистной и нефтехимической промышленности для извлечения ценных веществ или удаления загрязняющих примесей из потока сырья.

       Обычно используется в качестве альтернативы перегонке и действует на основе относительной растворимости вещества в экстрагирующем растворителе . Он также рассматривается как подходящая замена дистилляции в качестве процесса экстракции в случае высоких энергетических требований и экономичности процесса (размер колонны) [1].

      Жидкостно-жидкостная экстракция растворителем

      Что такое жидкостно-жидкостная экстракция?

      Жидкостно-жидкостная экстракция — это процесс физического разделения, включающий перенос массы желаемого растворенного вещества, как правило, из водной фазы растворителя-носителя в фазу растворителя органического экстрагента. Иногда это также химический процесс, зависящий от взаимодействия между растворителем и сырьевым потоком (ионный обмен между фазами или образование промежуточных химических соединений).

      Другие примеры экстракции растворителем включают экстракцию твердой и жидкой фаз, также известную как выщелачивание.

      Стадии жидкостно-жидкостного равновесия

      Механизм жидкостно-жидкостной экстракции обычно состоит из трех стадий:

      • Тесный контакт между растворителем-носителем, растворенным веществом (сырьем) и экстрагирующим растворителем путем диспергирования одной фазы в другой в виде капель
      • Разделение образующихся фаз (обычно посредством гравитационного осаждения)
      • Извлечение растворенного вещества из фазы экстракта (обычно путем дистилляции)
      Одностадийный процесс с извлечением растворителя (Coulson et al., 1998)

      В промышленных применениях двумя результирующими потоками, следующими за контактной стадией процесса, являются экстракт ( E) и рафинат (R) потоков. Поток экстракта, как следует из его названия, богат экстракционным растворителем и желаемыми компонентами/растворенным веществом. Поток рафината представляет собой остаточную жидкость после разделения фаз. Он состоит из более слабой концентрации желаемого растворенного вещества и растворителя для экстракции.

      Принцип работы жидкостно-жидкостной экстракции

      В конечном счете, LLE управляется этими тремя явлениями [2]:

      • Равновесие фаза/жидкость-жидкость другое путем перемешивания или перекачивания)
      • Межфазная поверхность и натяжение между слоями жидкости

      Равновесие жидкость-жидкость

      Равновесная фаза определяется химическими свойствами исходной смеси, хотя разделение между фазами определяется относительным сродством/ степень смешиваемости желаемого продукта с любым растворителем.

      Растворитель для экстракции обычно неполярный (органический), в то время как растворитель для экстракции полярный (водный). Разница концентраций в обеих фазах также определяет скорость массопереноса растворенного вещества в экстрагирующий растворитель.

      Когда система приближается к состоянию термодинамического равновесия, она стремится минимизировать свой химический потенциал или свободную энергию Гиббса, становясь более стабильной .

      Две категории смешиваемости (используя соглашения об именах, изложенные выше), которые определяют равновесное состояние системы жидкостной экстракции:

      • Смешиваемость растворенного вещества (В) с экстрактивным веществом (С) и растворителем-носителем (А) во всех соотношениях
      • Полная смешиваемость растворенного вещества (В) с растворителем-носителем (А), но ограниченная смешиваемость с экстрагирующим растворителем (С)

      Тройные диаграммы/диаграммы жидкостно-жидкостной экстракции

      Фазовое равновесие компонентов при жидкостно-жидкостной экстракции графически представлено тройной диаграммой.

      Интерпретация графика равновесия жидкость-жидкость/тройной диаграммы

      Вот несколько важных моментов, которые следует отметить при чтении троичных диаграмм:

      • вершин треугольника представляют чистых компонентов
      • сторон треугольника представляют бинарных смесей компонентов треугольника представляют линии состава 0% для компонента в противоположной вершине
      • Состав отдельного компонента в бинарной смеси изменяется по мере движения вдоль основания треугольника
      • Точки внутри треугольника представляют соотношение всех трех компонентов. Концентрации каждого компонента можно отследить, прочитав линию состава, которая проходит параллельно основанию, представляющему его 0% состав.
      • Тройные диаграммы имеют разные фазы; однофазная и двухфазная
        • В однофазной области все три компонента полностью смешиваются и растворяются в одной жидкой фазе
        • Двухфазная область представляет собой область, в которой смесь разделяется на две несмешивающиеся жидкие фазы
      • Две области несмешиваемости разделены областью смешиваемости, которая представляет собой линию равновесия жидкость-жидкость
      • Состав потоков рафината и экстракта лежит на границе смешиваемости или линии равновесия жидкость-жидкость фазовая область соединяет точки равновесия на границе смешиваемости
        • Связующие линии сходятся к точке косы , где обе жидкие фазы (экстракт и рафинат) имеют одинаковый состав растворенного вещества. Экстракция на данный момент невозможна.

      Эти диаграммы также используются для составления массовых балансов для определения расхода и состава потоков экстракта и рафината, а также количества теоретических стадий, необходимых для экстракции. Объяснение этой методологии выходит за рамки данной статьи.

      Коэффициент распределения/разделения

      Степень разделения в процессе LLE обычно количественно определяется так называемым коэффициентом распределения или константой распределения , который определяется как соотношение растворенного вещества (целевого продукта) в двух фазах (экстракт и рафинат).

      где:

      K’ = коэффициент распределения/распределения

       

      CE= концентрация растворенного вещества в экстракте/органической фазе

      CR= концентрация растворенного вещества в рафинате/водной фазе

      носитель и растворитель для экстракции не смешиваются в равновесии и обычно сохраняются, если концентрации малы и не происходит химической реакции.

      Оборудование, используемое в экстракции жидко-жидкости

      ротаторы , такие как экстракторы Podbielniak или Schiebel

      Промышленное применение жидкостной экстракции представляет собой периодические или непрерывные процессы. В периодических процессах первая фаза процесса контакта и разделения происходит в одной и той же колонне.

      Смеситель-отстойник для жидкостно-жидкостной экстракции (De Dietrich Process Systems, 2022)

      В непрерывном процессе контакт между сырьевым потоком, содержащим носитель, и растворителем для экстракции происходит в несколько стадий, тогда как фазы разделения и извлечения в другой технологической установке посредством гравитационного отстаивания и другой процесс экстракции, такой как дистилляция соответственно.

      Применение жидкостно-жидкостной экстракции

      В гидрометаллургии жидкостно-жидкостная экстракция используется для извлечения чистых элементов, таких как медь, из водных руд с использованием органических растворителей. В его нефтехимическом применении кислые газы, такие как CO2 и h3S, образующиеся в установках каталитического крекинга с псевдоожиженным слоем, извлекаются из сжиженного нефтяного газа (СНГ) с использованием аминовых растворителей [1].

      Схематическая блок-схема установки жидкостного каталитического крекинга (WikiCommons, 2008)

      Другим распространенным применением жидкостной экстракции является извлечение антибиотиков, таких как пенициллин, из его водного ферментационного бульона с использованием кислородсодержащих органических растворителей [1].

      Ссылки

      1. R. H. Perry и D. W. Green, «Section 15: Liquid-Liquid Extraction and Other Liquid-Liquid Operations and Equipment», в Perry’s Chemical Engineers’ manual , New York etc.: McGraw-Hill, 2019.
      2. Дж. М. Коулсон и Дж. Ф. Ричардсон, «Жидкостная экстракция», в Технология частиц и процессы разделения , Оксфорд: Pergamon Press, 1998.
      3. D.D.P. Системы . [В сети]. Доступно: https://www.ddpsinc.com/extraction. [Проверено: 27 апреля 2022 г.].

      Жидкостная экстракция – разделение в химической технологии: пособие для студентов

      Поэтапная жидкостная экстракция и метод Хантера Нэша

       = извлечение завершающего этапа . Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = растворитель, поступающий на ступень экстракции 1. Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = общий номер стадии

      = Заключительный этап. Здесь свежий растворитель S поступает в систему, а конечный рафинат выходит из системы.

      = Состав смеси, представляющей всю систему. Точки ( и ) и ( и ) должны быть соединены прямой линией, проходящей через точку . будет располагаться внутри тройной фазовой диаграммы.

      = Рабочая точка. определяется пересечением прямой, соединяющей точки (, ), и прямой, соединяющей точки (, ). Каждая пара проходящих потоков должна быть соединена прямой линией, проходящей через точку . ожидается, что он будет находиться за пределами тройной фазовой диаграммы.

      = стадия выхода рафината. Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = растворитель поступает на ступень экстракции. Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = массовое отношение растворителя к сырью

      = Массовая доля частиц на стадии выхода рафината

       = Массовая доля частиц в экстракте, выходящем со стадии

      . Схема процесса многостадийной жидкостной экстракции.

       

      Определение количества ступеней при (1) скорости подачи; (2) состав корма; (3) скорость поступающего растворителя; (4) входящая композиция растворителя; и (5) указан/выбран состав исходящего рафината.

      1. Найдите точки и на тройной фазовой диаграмме. Соединить прямой линией.
      2. Сделайте материальный баланс, чтобы найти состав одного вида в общей смеси. Используйте эту композицию, чтобы найти точку вдоль точек соединения прямой линии и . Обратите внимание на положение точки.
      3. Найдите точку на тройной фазовой диаграмме. Он будет находиться на кривой равновесия. Проведите прямую линию от до и продолжайте, чтобы найти положение  на кривой равновесия.
      4. На свежей копии графика с большим количеством пустого пространства с каждой стороны отметьте расположение точек , , и (указано/выбрано) и  (определено на шаге 3).
      5. Проведите прямую линию между и . Расширьте до обеих сторон диаграммы. Нарисуйте вторую прямую линию между и . Обратите внимание на пересечение этих двух линий и обозначьте его как «».
      6. Определите количество равновесных стадий, необходимых для достижения желаемого разделения с выбранной массой растворителя.

      – Поток находится в равновесии с потоком. Следуйте по соединительным линиям от точки до .

      — Поток проходит мимо потока. Соедините точку с рабочей точкой прямой линией, отметьте положение .

      — Поток находится в равновесии с потоком. Следуйте по связующим линиям от ручья до .

      — Поток проходит мимо потока. Соединитесь с рабочей точкой прямой линией, отметьте положение .

      – Продолжайте в том же духе, пока состав экстракта не достигнет или не превысит . Подсчитайте количество равновесных стадий.

       

      Посмотрите серию из двух частей видеороликов от LearnChemE, в которых показано, как использовать метод Хантера Нэша для определения количества равновесных стадий, необходимых для процесса жидкостной экстракции.

      • Метод Хантера Нэша 1: смешивание и рабочие точки (9:30)
      • Метод Хантера Нэша 2: количество этапов (6:30)

       

      1000 кг/час сырья, содержащего 30 % ацетона по массе, 70 % по массе воды. Растворитель – чистый МИБК. Предполагается, что рафинат содержит не более 5,0 мас.% ацетона. Сколько стадий потребуется для каждого предлагаемого соотношения растворителя и сырья в таблице ниже?

      (кг/ч) цель
      1,0
      2,0
      0,2

      Метод Хантера Нэша для определения Smin, размера резервуара и потребляемой мощности для установок смесителя-отстойника

      Поэтапный LLE: метод Хантера-Нэша для определения минимального отношения растворителя к исходному материалу

      = выходной этап экстракта. Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = растворитель, поступающий на ступень экстракции 1. Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = общий номер стадии

      = Заключительный этап. Здесь свежий растворитель поступает в систему, а конечный рафинат выходит из системы.

      = Состав общей смеси. Точки ( и ) и ( и ) соединены прямой, проходящей через .

      = Рабочая точка. Каждая пара проходящих потоков должна быть соединена прямой линией, проходящей через .

      = стадия выхода рафината. Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = растворитель поступает на ступень экстракции. Это может относиться к массе потока или составу потока.

      = массовое отношение растворителя к сырью

      = Минимально возможное соотношение масс для достижения желаемого разделения при использовании бесконечного числа ступеней.

      = Массовая доля частиц на стадии выхода рафината

       = Массовая доля частиц в экстракте, выходящем со стадии

      .

       

      = Точка, связанная с минимально возможной для данного сырья, растворителя и состава (рафината или экстракта). является пересечением линии, соединяющей точки (, ), и линии, являющейся продолжением самой верхней равновесной связующей линии.

       

      Определение минимально возможного соотношения масс растворителя () при (1) составе сырья; (2) входящая композиция растворителя; и (3) указан/выбран состав исходящего рафината.

      1. Найдите точки и на фазовой диаграмме. Соединить прямой линией.
      2. Удлините самую верхнюю соединительную линию по линии, которая соединяется с точками соединения линии ( и ). Обозначьте перекресток.
      3. Найдите точку на диаграмме. Нарисуйте линию от до F и продлите ее до другой стороны кривой равновесия. Этикетка @.
      4. На свежей копии фазовой диаграммы пометьте точки , и @. Нарисуйте одну линию, соединяющую точки и другую линию, соединяющую точки @
      5. и . Пересечение этих двух линий является точкой смешения. Обратите внимание на состав видов в этом месте.
      6. Вычислить

      (5.1)  

      У нас есть сырье со скоростью 1000 кг/ч, которое содержит 30% ацетона по весу и 70% по весу воды. Мы хотим, чтобы наш рафинат содержал не более 5,0 мас.% ацетона. Какова минимальная масса чистого МИБК?

      Жидкостно-жидкостная экстракция: калибровочные смесители-отстойники

       = объемная доля, занятая непрерывной фазой

      = объемная доля, занятая дисперсной фазой

      = вязкость непрерывной фазы (масса время -1 длина -1 )

      = вязкость дисперсной фазы (масса время -1 длина -1 )

      = вязкость смеси (масса время -1 длина -1 )

      = плотность сплошной фазы (масса объем -1 )

      = плотность дисперсной фазы (масса объем -1 )

      = средняя плотность смеси (масса объем -1 )

       

       = диаметр рабочего колеса (длина)

       = диаметр сосуда (длина)

      = общая высота блока смесителя (длина)

      = скорость вращения рабочего колеса (время -1 )

      = число мощности крыльчатки, взятое из рис. 8-36 или Perry’s 15-54 (ниже) на основе значения (безразмерно)

       = число Рейнольдса в непрерывной фазе = сила инерции/сила вязкости (безразмерная величина)

      = мощность мешалки (время работы -1 )

       = объемный расход, непрерывная фаза (объем-время -1 )

       = объемный расход, дисперсная фаза (объем-время -1 )

      = объем сосуда (объем)

       

      Размер бака и рабочего колеса

      (5.2)  

      Геометрия цилиндра

      (5.3)  

      Общие указания

      (5.4)  

      (5,5)  

      Потребляемая мощность крыльчатки:

      (5,6)  

      (5.7)  

      (5,8)  

      (5,9)  

      Моделирование массопереноса в смесительно-отстойных установках

      = разность плотностей (абсолютное значение) между сплошной и дисперсной фазами (масса-объем -1 )

       = объемная доля, занятая непрерывной фазой

      = объемная доля, занятая дисперсной фазой

       = вязкость непрерывной фазы (масса-время -1 длина -1 )

      = вязкость дисперсной фазы (масса время -1 длина -1 )

      = вязкость смеси (масса время -1 длина -1 )

      = плотность сплошной фазы (масса объем -1 )

      = плотность дисперсной фазы (масса объем -1 )

      = средняя плотность смеси (масса объем -1 )

      = межфазное натяжение между непрерывной и дисперсной фазами
      (массовое время -2 )

      = площадь поверхности раздела между двумя фазами на единицу объема (объем площади -1 )

      ,  = концентрация растворенного вещества во входящих или исходящих дисперсных потоках (массовый объем -1 )

       = концентрация растворенного вещества в дисперсной фазе, если она находится в равновесии с исходящей непрерывной фазой (массовый объем -1 )

       = коэффициент диффузии растворенного вещества в непрерывной фазе (площадь-время -1 )

      = коэффициент диффузии растворенного вещества в дисперсной фазе (площадь времени -1 )

       = диаметр рабочего колеса (длина)

       = диаметр сосуда (длина)

       = средний диаметр капли по Заутеру; фактический размер перетаскивания, как ожидается, будет варьироваться от (длина) 90 032

       = Эффективность дисперсной фазы Мерфри для экстракции

      = гравитационная постоянная (длина времени -2 )

      = общая высота блока смесителя (длина)

       = коэффициент массопереноса растворенного вещества в непрерывной фазе (длина времени -1 )

       = коэффициент массопереноса растворенного вещества в дисперсной фазе (длина времени -1 )

       = общий коэффициент массопереноса, приведенный на основе дисперсной фазы (длина-время -1 )

      = коэффициент распределения растворенного вещества, (безразмерный)

      = скорость вращения рабочего колеса (время -1 )

       = число Эотвоша = сила гравитации/сила поверхностного натяжения (безразмерная величина)

       = число Фруда в непрерывной фазе = сила инерции/сила гравитации (безразмерная)

       = минимальная скорость вращения рабочего колеса, необходимая для полного рассеивания одной жидкости в другую

       = число Рейнольдса в непрерывной фазе = сила инерции/сила вязкости (безразмерная величина)

       = число Шервуда в непрерывной фазе = скорость массообмена/скорость диффузии (безразмерная величина)

       = число Шмидта в непрерывной фазе = коэффициент диффузии импульса/массы (безразмерный)

       = число Вебера = сила инерции/поверхностное натяжение (безразмерное)

       = объемный расход дисперсной фазы (объемное время -1 )

      = объем сосуда (объем)

       

      Расчет

      (6. 1)  

      (6.2)  

      (6.3)  

       

      Оценка эффективности Мерфри для предлагаемого проекта

      Средний диаметр Заутера

      (6.4)  

      (6,5)  

      (6,6)  

      коэффициент массообмена растворенного вещества в каждой фазе

      (6,7)  

      (6,8)  

      (6,9)  

      (6.10)  

      (6.11)  

      (6.12)  

      (6.13)  

      Общий коэффициент массообмена для растворенного вещества

      (6.14)  

      Эффективность Мерфри

      (6.15)  

      (6.16)  

      Экспериментальная оценка эффективности

      (6.17)  

       

       

      1000 кг/час ацетона 30% масс. и 70% воды должны быть экстрагированы 1000 кг/час чистого МИБК. Предположим, что экстракт представляет собой непрерывную фазу, время пребывания в сосуде для смешивания 5 минут, сосуд для смешивания и рабочее колесо стандартных размеров. Найти потребляемую мощность и КПД Мерфри, если система работает при , регулируемом на уровне 1 об/с. Не учитывать вклад растворенного вещества и сорастворителя в физические свойства каждой фазы.

      • МИБК
        • плотность = 802 кг·м -3
        • Вязкость
        • = 0,58 сП
        • Коэффициент диффузии с ацетоном при 25°C = 2,90×10 -9 м 2 с -1
      • Вода
        • плотность = 1000 кг·м -3
        • Вязкость
        • = 0,895 сП
        • Коэффициент диффузии с ацетоном при 25°C = 1,16×10 -9 м 2 с -1
      • Межфазное натяжение воды и МИБК при 25°С = 0,0157 кгс -2 . Используйте тройную фазовую диаграмму, чтобы найти .

      Колонны для жидкостно-жидкостной экстракции

      = разность плотностей (абсолютное значение) между непрерывной и дисперсной фазами (массовый объем -1)

       = вязкость непрерывной фазы (масса время -1 длина -1 )

      = плотность сплошной фазы (масса объем -1 )

      = плотность дисперсной фазы (масса объем -1 )

      = поверхностное натяжение между сплошной и дисперсной фазами
      (масса-время -2 )

       

       = диаметр столбца (длина)

      = общая высота столбца (длина)

      = высота ступени равновесного переноса (длина)

       = массовый расход поступающей непрерывной фазы (массовое время -1 )

      = массовый расход поступающей дисперсной фазы (масса-время -1 )

      = необходимое количество ступеней равновесия

       = характерная скорость подъема капли дисперсной фазы (длина времени -1 )

       = приведенная скорость фазы (C = непрерывная, нисходящая; D = рассеянная, восходящая)  (длина времени -1 )

       = объемный расход фазы (объемное время -1 )

       

      (7. 1)  

      определение приведенной скорости

       

      (7.2)  

      (7.3)  

      для работы при 50% затоплении

      (7.4)  

      для колонок с вращающимся диском,  = от 8 до 42 дюймов, с одной водной фазой

       

      (7,5)  

      (7,6)  

       

       

       

      1000 кг/час ацетона 30 вес.% и 70 вес.% воды должны быть экстрагированы 1000 кг/час чистого МИБК в двухстадийном колонном процессе. Считать, что экстракт представляет собой дисперсную фазу. Пренебрегая вкладом растворенного вещества и сорастворителя в физические свойства каждой фазы, найти требуемые диаметр и высоту колонки.

      • МИБК
        • плотность = 802 кг·м -3
        • Вязкость
        • = 0,58 сП
      • Вода
        • плотность = 1000 кг·м -3
        • Вязкость
        • = 0,895 сП
      • Межфазное натяжение воды и МИБК при 25°С = 0,0157 кг с -2 .

       

      Жидкостно-жидкостная экстракция с высаливанием (SALLE)

      Опубликовано:

      Ronald E. Majors

      LCGC North America

      LCGC North America , LCGC North America-07-01-2009, Volume 27, Issue 7

      Страницы: 526–533

      Extraction (SALLE) и приводит несколько примеров его успешного применения.

      Жидкостно-жидкостная экстракция (LLE), также известная как экстракция растворителем, долгое время была эффективным методом разделения соединений, имеющих различную растворимость в двух несмешивающихся жидкостях (1). Эти две жидкости обычно представляют собой воду, возможно, с некоторыми добавками, и неполярный органический растворитель, такой как изооктан. Как правило, полярные соединения предпочитают водный слой, тогда как неполярные соединения экстрагируются в органический слой. Недостаток использования неполярных, не смешивающихся с водой органических растворителей заключается в том, что из-за их низкой диэлектрической проницаемости они относительно плохо экстрагируют очень полярные или сильно заряженные растворенные вещества, особенно для хорошо растворимых в воде фармацевтических препаратов, которые могут потребовать экстракции при очень высоких температурах. низкие или очень высокие значения рН. Более полярные растворители (такие как ацетонитрил), обеспечивающие растворимость этих более полярных соединений, часто смешиваются с водой и, таким образом, не могут использоваться для обычного ЖЖЭ.

      Ronald E. Majors

      Давно известно, что добавление неорганической соли в смесь воды и смешивающегося с водой органического растворителя вызывает выделение растворителя из смеси и образование двухфазной системы. (2). Иногда это явление называют «солевым фазовым расслоением». Наблюдения этого явления «высаливания» были сделаны для ряда смешивающихся с водой органических соединений, таких как ацетон, метанол, этанол и ацетонитрил. Разные соли и разные концентрации соли вызывают разную степень разделения фаз. Высокополярные смешиваемые с водой растворители, используемые в системах высаливания, были исследованы для экстракции или концентрирования многих аналитов, которые не могут быть извлечены обычными методами ЖЭ. Это высаливание часто происходит при высоких концентрациях солей. В некоторых случаях эффект «высаливания» (или, лучше сказать, «засахаривания») также может быть достигнут при высоких концентрациях сахаридов (3).

      Цель этой части «Перспективы пробоподготовки» состоит в том, чтобы сообщить об использовании экстракции высаливанием для выделения представляющих интерес соединений. Некоторые соответствующие приложения будут процитированы. Экстракты не особенно чистые по сравнению с другими, более интенсивными процедурами пробоподготовки. Этот простой процесс экстракции полезен, особенно когда используется очень селективное обнаружение в газовой хроматографии (ГХ) или высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

      Фон

      Хотя явление высаливания известно уже много лет, были проведены систематические исследования, помогающие выбрать оптимальные системы растворителей и солевые добавки. Маткович и Кристиан (4) исследовали высаливание ацетона из воды в качестве системы экстракции растворителем хелатов металлов. Они были заинтересованы в поиске системы растворителей, которая повысила бы чувствительность измерений пламенно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии для ионов металлов. Экстракцией металлов в виде их хелатов в ацетоновую фазу в отсутствие воды можно повысить чувствительность. Их исследования включали 79высаливающие агенты, а из найденных для этой системы вода-ацетон наиболее эффективны хлористый кальций, хлористый магний и сахароза.

      Экстракция высаливанием использовалась для предварительного концентрирования нейтральных полярных органических соединений из воды. Леггетт и его сотрудники показали, что с помощью экстракции высаливанием ацетонитрилом и хлоридом натрия можно добиться высокого извлечения следов взрывчатых веществ из воды (5). Первоначально они использовали обычный ЖЖЭ с метиленхлоридом в качестве растворителя для экстракции, и, как указано в Таблице I, для некоторых нитроаминов, таких как октоген и гексоген, эффективность экстракции была довольно низкой. Добавление хлорида натрия к воде немного улучшило ситуацию, но экстракция высаливанием ацетонитрилом дала наибольшее общее извлечение. Фактически, метод 8330A Агентства по охране окружающей среды США для выделения нитроароматических и нитраминовых взрывчатых веществ из воды на уровне нанограмм на литр основан на методе экстракции высаливанием (6). Метод включает добавление 251 г хлорида натрия в мерную колбу объемом 1 л, содержащую 770 мл пробы воды. После добавления 164 мл ацетонитрила при перемешивании проводят стадию разделения фаз. После удаления верхнего слоя ацетонитрила проводят несколько дополнительных экстракций небольшого объема и обратную экстракцию. Наконец, аликвоту вводят в колонку ВЭЖХ с обращенной фазой с дальнейшим подтверждением на цианоколонке.

      Таблица I: Извлечение нитроароматических соединений, нитраминов и нитратных эфиров из воды экстракцией высаливанием (%)*

      Экстракции с эффектом высаливания стали более широко применяться в области анализа пестицидов. Во-первых, неионогенные пестициды в различных образцах растительной пищи были извлечены с использованием смешиваемых с водой органических растворителей, таких как ацетонитрил и метанол. Метод Люка показал, что для этой цели также можно использовать смесь ацетон–вода (65:35, об./об.) (7). Миллс и его коллеги использовали мультиклассовый метод с несколькими остатками (MRM) для извлечения неполярных пестицидов из различных образцов пищевых продуктов растительного происхождения с использованием ацетонитрила (8). Добавление хлорида натрия и воды к ацетонитрильному экстракту позволило разделить его на очень неполярный растворитель, петролейный эфир. Использование ацетонитрила с последующим высаливанием оказалось более подходящим для экстракции как неполярных, так и полярных пестицидов из образцов овощей и было принято сегодня несколькими регулирующими органами (9).). Однако экстракты все же были довольно «грязными».

      В 1993 г. Anastassiades, Lehotay и их коллеги из Министерства сельского хозяйства США в Уиндмуре, штат Пенсильвания (10), дополнительно усовершенствовали экстракцию ацетонитрилом, используя высаливание хлоридом натрия и добавление осушителя (сульфата магния) для удаления воды. и заставить пестициды перейти в фазу ацетонитрила. Техника, получившая название QuEChERS, произносится как «ловушки», что означает «быстро, легко, дешево, эффективно, прочно и безопасно», эта техника быстро прижилась (11). После стадии экстракции ацетонитрилом введение стадии дисперсионной твердофазной экстракции (ТФЭ), на которой часть сырого экстракта смешивается с объемным сорбентом ТФЭ, таким как C18, первично-вторичный амин и графитированный уголь, помогает дополнительно уточнить экстракт и, после центрифугирования, позволяет вводить супернатант непосредственно в систему ГХ-масс-спектрометрии (МС), ЖХ-МС или ЖХ-МС-МС. Сотни остатков пестицидов в самых разных фруктах и ​​овощах теперь регулярно удаляются с помощью очистки QuEChERS. В настоящее время доступны официальные методы регулирования (12).

      Другие применения эффекта высаливания

      Эффект высаливания также можно использовать для повышения экстракции в неполярных несмешивающихся органических растворителях. Для аналитов, плохо экстрагируемых обычно используемыми в рутинной работе органическими растворителями (например, диэтиловым эфиром), высаливание может повысить эффективность извлечения различных органических соединений из водных растворов и тем самым повысить чувствительность и точность анализа. Николик и его коллеги (13) исследовали высаливающую экстракцию фенольных соединений катехола и гидрохинона в водном растворе диэтиловым эфиром и диизопропиловым эфиром. Они исследовали хлориды и сульфаты аммония, натрия, калия и магния. Соли магния оказались наиболее эффективными благодаря высокому ионному потенциалу Mg + ион. По сравнению с бессолевым водным раствором катехола в присутствии солей магния эффективность экстракции диэтиловым эфиром увеличилась на 14%. При наличии растворителя гидрохинона с диизопропиловым эфиром с солями магния эффективность экстракции повышалась на 30%. Исследования фенолов, добавленных в мочу, показали аналогичное увеличение, что указывает на то, что экстракцию можно использовать для реальных образцов.

      Высаливание также эффективно применялось при парофазной экстракции с использованием парофазных технологий. Добавление неорганической соли часто используется для повышения коэффициентов активности летучих компонентов в водных растворах, увеличивая концентрацию паров в свободном пространстве. Соли также применяются для выравнивания коэффициентов активности аналитов в различных матрицах (вода, цельная кровь, сыворотка, плазма, моча и слюна). Эффект высаливания зависит от аналита и типа используемой соли. Чем выше число атомов углерода в соединении, тем больше эффект высаливания. Высаливание приводит к снижению растворимости высокомолекулярных соединений в воде. В большинстве случаев увеличение концентрации соли приводит к более высокой концентрации аналитов в свободном пространстве. Одно исследование показало, что наиболее эффективными солями были карбонат калия, сульфат аммония и цитрат натрия (дегидрат) (14). Было обнаружено, что использование высоких концентраций сульфата натрия, добавляемого в вино, увеличивает уровень ароматических соединений в экспериментах по твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ) в свободном пространстве (15). В данной работе сульфат натрия был выбран из-за его высокой растворимости в водных растворах и из-за образования трехмолярных количеств ионов при диссоциации. Сочетание этих факторов приводит к высокому содержанию ионов в вине, усиливая эффект высаливания. Уровень насыщения 2,1 г Na 2 SO 4 на 6,0 мл водного образца оказались оптимальными. Эффект высаливания также может способствовать адсорбции гидрофобных органических соединений из водного раствора на волокна ТФМЭ или картриджи ТФЭ.

      Применение Примеры экстракции высаливанием

      Лекарства в биологических жидкостях: Техника экстракции высаливанием также может быть использована для экстракции лекарств из биологических жидкостей. Недавно Zhang и его коллеги (16) исследовали высаливающую LLE с помощью ацетонитрила для препарата Kaletra (Abbott Laboratories, Abbott Park, Illinois) в образцах плазмы человека и животных. Два соединения (лопинавир и ритонавир) входят в состав Калетры, которая используется в качестве ингибитора протеазы ВИЧ-1. Авторы проводили эксперименты в 96-луночные планшеты с использованием автоматизированной системы обработки жидкостей. С использованием этой системы и высаливания ацетонитрил-сульфат магния вся валидация была выполнена менее чем за сутки с использованием обращенно-фазовой ВЭЖХ с тандемным МС-детектированием для анализа экстрактов. Для экстракции использовали менее 100 мкл обогащенной плазмы и требовалось только 200 мкл ацетонитрила и 50 мкл 2 М сульфата магния на каждую лунку. Для облегчения фазового разделения использовали центрифугирование. Общая эффективность экстракции составляла 62–84% для партий, видов и уровней концентрации. % CV составлял 2,7–6,5% для лопинавира и 3,3–6,5% для ритонаира, что является вполне приемлемым значением. В другой публикации той же группы использовалась безопасная для МС органическая соль, ацетат аммония, в качестве высаливающего реагента с ацетонитрилом для потенциального гидрофобного лекарственного средства и его метаболита в плазме человека (17).

      Пестициды во фруктах и ​​овощах: Экстракция высаливанием приобрела популярность, поскольку она включена в начальный этап часто используемого метода QuEChERS для многоклассового анализа остатков пестицидов во фруктах, овощах и других продуктах. Хотя в первоначальном методе QuEChERS для высаливания использовался хлорид натрия (10), были внесены уточнения, когда было обнаружено, что некоторые чувствительные к основаниям соединения, такие как фунгициды хлороталонил и каптан, дают плохое извлечение. Новый метод забуферен 1% уксусной кислотой и ацетатом натрия вместо хлорида натрия (18) и является основой для метода QuEChERS Американской ассоциации химиков-аналитиков (AOAC) (12). Чтобы проиллюстрировать применение этого метода, я покажу некоторые результаты, полученные при экстракции и анализе 16 «репрезентативных» пестицидов в яблоках (19). Репрезентативный список, выбранный Lehotay et al. (18), включал девять классов пестицидов, в том числе кислые, основные, нейтральные, чувствительные к основаниям и кислотолабильные пестициды, подходящие для анализа ЖХ-МС-МС.

      Для получения наиболее надежных статистических результатов подготовка проб является чрезвычайно важной частью процесса QuEChERS. Для получения репрезентативной части необходимо использовать достаточно большой образец, и этот большой образец должен быть тонко измельчен, так как для экстракции по методу QuEChERS требуется всего 15 г. Образец измельченного яблока весом 15 г (из 3 фунтов органически выращенных яблок) помещали в пробирку для центрифугирования объемом 50 мл и добавляли внутренний стандарт с последующим встряхиванием. Затем добавляли 15 мл 1% уксусной кислоты в ацетонитриле, а затем пакет для буферной экстракции Agilent AOAC (Agilent, Санта-Клара, Калифорния), содержащий 6 г безводного сульфата магния и 1,5 г безводного ацетата натрия. Важно добавлять буферную соль после добавления ацетонитрила, а не непосредственно в исходный образец. Добавление соли является экзотермической реакцией и может вызвать локальный нагрев образца, что может привести к термическому разложению. Затем всю смесь плотно закупоривают и энергично встряхивают вручную с последующим центрифугированием. Эта операция представляет собой стадию высаливания-экстракции. Ацетонитрил образует отдельный верхний слой от водного слоя, образующегося из самой яблочной матрицы.

      Следующим этапом было дополнительное осветление с использованием дисперсионной ТФЭ. Аликвоту 1 мл верхнего ацетонитрильного слоя переносили в дисперсионную пробирку для ТФЭ объемом 2 мл, содержащую предварительно навешенные 50 мг первичного вторичного амина (ПВА) и 150 мг безводного сульфата магния. Пробирку плотно закрывали, встряхивали и, наконец, центрифугировали. Аликвоту объемом 200 мкл переносили во флакон автоматического пробоотборника и разбавляли 800 мкл воды. Затем образец анализировали с помощью ЖХ-МС-МС. Блок-схема всего процесса изображена на рисунке 1.9.0032

      Рисунок 1

      ВЭЖХ-разделение проводили с помощью градиентной обращенно-фазовой хроматографии на фенил-гексиловой колонке. Условия приведены на рис. 2. Хроматограммы ЖХ-МС-МС контрольного образца яблока, прошедшего через всю процедуру QuEChERS, показаны на рис. 2а. Окончательный образец, подготовленный с помощью QuEChERS, может содержать примеси пищевой матрицы, поскольку это очень простая процедура извлечения и очистки образца. Благодаря высокой селективности ЖХ-МС-МС, работающей в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) (см. настройки сбора данных прибора в ссылке 19), заготовка экстракта яблока не вносила каких-либо помех с целевыми соединениями. На рисунке 2b показана хроматограмма обогащенного яблочного экстракта с концентрацией 5 нг/г (5 частей на миллиард) на пределе количественного определения (LOQ). Этот LOQ для показанных пестицидов в яблоках был значительно ниже максимальных уровней остатков (MRL). Несмотря на то, что некоторые из пиков пестицидов показали плохое хроматографическое разрешение, селективность тандемной МС с ионизацией электрораспылением позволила провести точное количественное определение. Среднее восстановление варьировалось от 76% до 117% (95,4% в среднем) со значениями RSD ниже 15% (в среднем 4,3%). В Таблице II представлены данные по извлечению и воспроизводимости в исследованном диапазоне концентраций (19) для n = 6 повторений.

      Рисунок 2

      Ионы тяжелых металлов в водном растворе: При добавлении неорганических солей в ацетонитрил-водные растворы происходит фазовое расслоение с последующим извлечением комплексов металлов в богатую ацетонитрилом фазу. Основным недостатком при извлечении и измерении микроэлементов в виде их комплексов является то, что примеси, которые могут присутствовать в неорганической соли, также экстрагируются в ацетонитрильную фазу. Nagaosa и коллеги (20) предложили вместо этого использовать гидрофобную органическую соль. Они выбрали перхлорат тетрабутиламмония (ТБАП) в качестве фазоразделительного агента, чтобы избежать присутствия следов металлических примесей. Они показали, что нейтральные хелаты металлов можно экстрагировать и предварительно концентрировать в фазе, богатой ацетонитрилом. Авторы смогли определить медь (II) и никель (II) в биологических образцах (листья чая и цитрусовых) с помощью анализа ВЭЖХ с обращенной фазой после экстракции их хелатов дибензилдитиокарбамата (DBDTC) ацетонитрилом.

      Таблица II: Apple AOAC Восстановление и результаты воспроизводимости (19)

      В их случае образцы подвергались гидролизу с использованием азотной кислоты, серной кислоты и хлорной кислоты (2:1:1), затем доводили pH до 2 с помощью гидроксида натрия и разбавленный водой. К 5,0 мл этого раствора пробы добавляли 5,0 мл 20 мМ раствора ДБДТК в ацетонитриле и 2 мМ ТБАР в качестве агента разделения фаз. После интенсивного встряхивания в течение 1,0 мин ацетонитрильную фазу отделяли и аликвоту 100 мкл вводили в колонку С18 с использованием 4:1 (об. /об.) ацетонитрил-20 мМ ацетатного буфера (рН 4,4), содержащего 0,01 М нитрата калия подвижного фаза. Скорость потока составляла 1,0 мл/мин, детектирование — при 254 нм. Хроматограммы, полученные в результате анализа листьев чая и цитрусовых, показали, что избыток TBAP хорошо элюируется из комплексов металлов, поэтому не представляет проблемы. Установлено, что пределы обнаружения (сигнал/шум 2) составляют 1,0 нг/мл для Ni (II) и 2,0 нг/мл для Cu (II). Было обнаружено, что коэффициенты линейности и корреляции превосходны для обоих комплексов металлов.

      Заключение

      Индуцированное солью разделение смешиваемых с водой органических растворителей в водном растворе было успешно использовано для разделения полярных аналитов на органическую фазу. Ацетонитрил, по-видимому, является наиболее часто используемым экстрагентом, а хлорид натрия и сульфат магния являются наиболее часто используемыми солями. Однако использовались и другие неорганические соли, сахариды, органические соли и другие органические растворители. Наиболее быстро развивающейся областью экстракции высаливанием является метод QuEChERS для многоклассового анализа остатков пестицидов фруктов и овощей.

      Техника экстракции высаливанием проста, быстра и приводит к получению экстрактов в органическом растворителе, который можно выпарить и восстановить в подходящем растворителе для ВЭЖХ или ГХ-анализа. По сравнению с более сложными методами пробоподготовки экстракты не такие «чистые», но использование селективного обнаружения, особенно тандемного МС, часто позволяет проводить прямой анализ экстрактов без дополнительной обработки. Он также использовался в капиллярном электрофорезе, но эти результаты здесь не сообщались.

      Рональд Э. Мейджорс Редактор журнала «Перспективы подготовки проб» Рональд Э. Мейджорс (Ronald E. Majors) — менеджер по развитию бизнеса подразделения расходных материалов и принадлежностей компании Agilent Technologies, Уилмингтон, Делавэр, а также член редакционно-консультативного совета LCGC. Прямая переписка по этой колонке с «Перспективами подготовки проб», LCGC, Woodbridge Corporate Plaza, 485 Route 1 South, Building F, First Floor, Iselin, NJ 08830, электронная почта [email protected].

      Каталожные номера

      (1) Р.Э. Majors, LCGC 26 (12), 1158–1166 (2008).

      (2) Г.Б. Франкфуртер и Л. Коэн, J. Am. хим. соц. 36, 1103–1134 (1914).

      (3) B. Wang, T. Ezeji, H. Feng и H. Blaschek, Chem. англ. Журнал 63, 2595–2600 (2008).

      (4) К.Э. Маткович и Г.Д. Кристиан, Анал. хим. 45 (11), 1915–1921 (1973).

      (5) Д.К. Леггетт, Т.Ф. Дженкинс и П.Х. Миярес, Анал. хим. 62 , 1355–1356 (1990).

      (6) Метод 8330A Нитроароматические соединения и нитрамины с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, версия 1, Агентство по охране окружающей среды США, январь 1998 г.

      (7) М. А. Люк и Г.М. Doose, Bull.Environ. Контам. 30, 110 (1983).

      (8) П.А. Миллс, Дж.Х. Онли и Р.А. Gaither, J. Assoc. Выключенный. Анальный. хим. 46, 186 (1963).

      (9) Ф.Дж. Шенк и Дж.В. Вонг в Анализе пестицидов в пищевых продуктах и ​​образцах окружающей среды, Дж. Л. Тадео, изд. (CRC Press, Бока-Ратон, 2008 г.), стр. 154.

      (10) М. Анастасиадис, С.Дж. Lehotay, D. Stainbaher и F. Schenk, J. AOAC Int. 86, 412–431 (2003).

      (11) Р.Э. Majors, LCGC 25 (5), 436–446 (2007).

      (12) AOAC Official 2001.01 Метод: Остатки пестицидов в пищевых продуктах путем экстракции ацетонитрилом и разделения сульфатом магния.

      (13) Г.М. Николич, Дж. М. Перович, Р.С. Николич и М.М. Cakic, Физика, химия и технология 2 (5), 293–299 (2003).

      (14) Иоффе Б.В., Витенберг А.Г. Парфюмерный анализ и родственные методы в газовой хроматографии (Wiley-Interscience, New York, 1983).

      (15) http://www.asev.org/docs05BestPaperAward-Enology.pdf

      (16) J. Zhang, H. Wu, E. Kim и T.A. Эль-Шурбаги, Биомед. Хроматогр. 23, 419–425 (2009).

      (17) H. Wu, J. Zhang, K. Norem и T. El-Shourbagy, J. Pharm. Биомед. Анальный. 48, 1243–1248 (2008 г.).

      (18) С.Дж. Лехотай, К. Мастовска и А.Р. Лайтфилд, J. AOAC Int. 88, 630–638 (2005).

      (19) Л. Чжао, Д. Шульц и Дж. Стивенс, «Анализ остатков пестицидов в яблоках с использованием набора Agilent SampliQ QuEChERS Kit методом LC-MS/MS Detection», Agilent Technologies, Wilmington, Delaware, Application Note 5990- 3937EN, 2009.

      (20) Ю. Нагоса, М. Танигучи и Дж. Миура, «Индуцированное гидрофобными солями фазовое разделение и экстракция для подготовки образцов при хроматографическом определении ионов тяжелых металлов в виде дибензилдитиокарбаматов», Анал. Chemica Acta, 356, 135-140 (1997).

      Связанная статья >>>


      Технология жидкостной экстракции | Зульцер

      • Автоматизированные услуги по наплавке сварных швов
      • Ремонтные работы
      • Оффшорные услуги
      • Проекты масштаба завода
      • Услуги башни
      • Оборотные услуги
      • Безопасность
      • Глобальные ресурсы и возможности
      • Лицензирование технологии Sulzer GTC
      • Технологии очистки промышленных сточных вод
    2. Технологические услуги
      • Проверка процесса
      • Исследования и концептуальные проекты
      • Испытательные установки
    3. Запчасти
      • Баланс завода
      • Обратный инжиниринг
      • Производство катушек
      • Онлайн заказ катушки
      • Детали газовых турбин
      • Части паровой турбины
      • Детали компрессора
      • Оригинальные запчасти
      • Сервисные комплекты для насосов и мешалок
      • Запчасти для мешалок SALOMIX™
    4. Сервисные центры
    5. Услуги по воде, сточным водам и продуктам обезвоживания
      • Сервисные центры водоснабжения, водоотведения и водоотведения
      • Сервис насосов для воды и сточных вод
      • Тестирование воды и сточных вод
      • Сервис для миксеров и мешалок
      • Сервис турбокомпрессоров и аэраторов
      • Услуга по обезвоживанию в строительстве
      • Запасные части и комплекты для сточных вод и продуктов обезвоживания
    6. Тестирование
    7. Цифровые решения
      • СИНЯЯ КОРОБКА™
      • Онлайн-сервисы Sulzer Sense
      • Решение для мониторинга состояния Sulzer Sense
      • Программные решения для управления и мониторинга
    8. Инструменты выбора Sulzer
      • Онлайн-инструмент для настройки насосов Sulzer Select
      • Инструмент выбора насосов для воды и сточных вод ABSEL
    9. Поддерживать

      Наша поддержка

      • Обучение
        • АБСЕЛЬ обучение
        • Sulzer Academy для насосов и систем
      • Тематические исследования
      • Технические документы для водоснабжения и водоотведения
      • Сертификаты
      • Характеристики качества
      • Инструменты выбора Sulzer
        • Онлайн-инструмент для настройки насосов Sulzer Select
        • Инструмент выбора насосов для воды и сточных вод ABSEL
      • Информационное моделирование зданий (BIM)
    10. Карьера
    11. Жидкостная экстракция представляет собой технически продвинутую нишевую технологию разделения. Он применяется, когда более простые альтернативы, такие как дистилляция, не могут удовлетворить ваши требования. Компоненты извлекаются из вашего корма с помощью растворителя без энергозатратного этапа выпаривания.

      Минизаводы и пилотные колонны

      Несмотря на значительный прогресс в исследованиях и разработках технологии жидкостной экстракции, разработка экстрактора промышленного масштаба на основе теоретических и эмпирических методов по-прежнему является сложной задачей, и поэтому метод систематических испытаний необходим для надежного масштабирования.

      Колонны с мешалкой Kühni (ECR)

      При экстракции с высоким массопереносом и/или изменяющимися физическими свойствами эта колонка является предпочтительной. Геометрия перемешиваемых отсеков может быть адаптирована к изменяющимся гидродинамическим условиям. Другими важными особенностями являются специальные смесительные турбины и перфорированные разделительные пластины.

      Насадочные экстракционные колонны (ECP)

      Ключевым преимуществом насадочной колонны для жидкостно-жидкостной экстракции является высокая производительность, что приводит к небольшому диаметру колонны. Вместе со специально адаптированными распределителями жидкости наша структурированная упаковка обеспечивает оптимальную производительность.

      Смеситель-отстойник и смеситель-отстойник-колонны

      Смесители-отстойники работают с чисто стадийным контактом.

      Добавить комментарий

      Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *